白酒中塑化劑的氣相色譜檢測
白酒產(chǎn)品有關(guān)塑化劑(鄰苯二甲酸酯類物質(zhì))問題,是當(dāng)前白酒行業(yè)的熱點(diǎn)問題,中國白酒協(xié)會(huì)分析認(rèn)為:通過對全國白酒產(chǎn)品大量全面的測定,白酒產(chǎn)品中基本上都含有塑化劑成份,zui高2.32mg/kg(超過國家規(guī)定的約8倍),zui低0.495mg/kg(超過國家規(guī)定的約1.7倍),平均0.537mg/k g(超過國家規(guī)定的約2倍)。其中白酒含量較高,低擋白酒含量較低。塑化劑,又稱增塑劑,是工業(yè)上被廣泛使用的高分子材料助劑,在塑料加工中添加這種物質(zhì),可以使其柔韌性增強(qiáng),容易加工,可合法用于工業(yè)用途。2011年5月起中國臺(tái)灣食品中先后檢出DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP等6種鄰苯二甲酸酯類塑化劑成分,藥品中檢出DIDP。此后,塑化劑的“陰霾”效應(yīng)不斷擴(kuò)散,在飲料、白酒、方便食品以及藥物不斷被曝出塑化劑超標(biāo)后,其殺傷力讓很多人談“塑”色變。食品類中塑化劑超標(biāo)將對人體有嚴(yán)重的危害,長期攝取塑化劑會(huì)干擾人體內(nèi)分泌失調(diào)紊亂,還會(huì)增加肝腎負(fù)擔(dān),對免疫系統(tǒng)、消化系統(tǒng)等造成慢性傷害,嚴(yán)重的還會(huì)導(dǎo)致肝癌。其毒性是三聚氰胺的20倍。去年6月1日衛(wèi)生部緊急發(fā)布公告,將鄰苯二甲酸酯(也叫酞酸酯)類物質(zhì),列入食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑名單。
一、主要性能特點(diǎn):
1、GC-7800白酒塑化劑檢測氣相色譜儀采用微機(jī)自動(dòng)控制系統(tǒng),液晶顯示屏,顯示內(nèi)容豐富直觀;中文鍵盤式操作,設(shè)定參數(shù)及操作非常方便。
3、并可方便地?cái)U(kuò)充 ECD 、 FPD 、 NPD 三種檢測器,以及擴(kuò)裝氣體進(jìn)樣器和轉(zhuǎn)化爐等外控設(shè)備。
4、該白酒塑化劑檢測氣相色譜儀可十分容易的由單 FID 放大器擴(kuò)充為雙 FID 放大器。
5、儀器配備兩個(gè)填充柱汽化室和一個(gè)獨(dú)立毛細(xì)管系統(tǒng),汽化室的設(shè)計(jì)借鑒了*水平、具有小型化的*結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),升溫速度快、無進(jìn)樣死角,具有優(yōu)良的毛細(xì)管分流 /不分流進(jìn)樣器及尾吹系統(tǒng),可方便地安裝小口徑毛細(xì)柱、大口徑毛細(xì)柱和各種填充柱。
6、具有五階線性程序升溫功能,滿足于多組分的樣品分析。
7、柱室具有變頻智能化后開門自動(dòng)降溫系統(tǒng), 降溫速度非???,(從280℃降到50℃只需要5分鐘) 實(shí)現(xiàn)了真正意義上的近室溫操作。
8、具有六路獨(dú)立的控溫系統(tǒng).適用于加裝轉(zhuǎn)化爐等多路控溫需求;柱室、汽化室、氫焰檢測室、熱導(dǎo)檢測室、輔助1、輔助2均采用了模塊化設(shè)計(jì),安裝更換更為方便。
9、具有掉電保護(hù)功能,可自動(dòng)記憶設(shè)定參數(shù)。
10、具有超溫保護(hù)功能,溫度超過所設(shè)上限自動(dòng)斷電并報(bào)警。任一路溫度超過設(shè)定溫度,均會(huì)自動(dòng)停止加熱。
二、溫控指標(biāo):
1)柱箱:室溫+5℃-400℃ 精度:0.1℃ 顯示精度更高達(dá) 0.01℃
2)進(jìn)樣器:室溫+5℃-400℃ 精度:0.1℃ 顯示精度更高達(dá) 0.01℃
3)檢測器:室溫+5℃-400℃ 精度:0.1℃ 顯示精度更高達(dá) 0.01℃
三、檢測器技術(shù)指標(biāo):
氫火焰離子化檢測器(FID): 圓筒型收集極結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),石英噴嘴,響應(yīng)*
檢測限:≤8×10-12g/s(正十六烷/異辛烷) 基線噪聲:≤2×10-13A
基線漂移:≤2×10-12A/30min 線性:≥106
四、儀器標(biāo)準(zhǔn)配置:
1、主機(jī):GC-7800白酒塑化劑檢測氣相色譜儀
2、CD-5石英毛細(xì)管色譜分析柱30M*0.25mm*0.25um
3、分析色譜工作站(不含電腦)
4、高純氫氣發(fā)生器 HGH-300E (大于99.99%)
5、高純氮?dú)獍l(fā)生器 HGH-500E (大于99.99%)
6、低噪音空氣發(fā)生器HGA-5
7、前處理固相萃取儀
8、氮吹儀
9、真空泵過濾裝置
五、GC-9860L白酒塑化劑檢測氣相色譜儀分析條件:
建立白酒中塑化劑的前處理和檢測方法,使用Cleanert DEHP(500mg/6mL,玻璃柱)富集白酒這類極性基質(zhì)中的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì),建立固相萃取方法,以期得到優(yōu)良的加標(biāo)回收率,保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。
CD-5石英毛細(xì)管柱:30M*0.25mm*0.25um
載氣:氫氣 流速1ml/min
進(jìn)樣口溫度:250℃ 進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣
檢測器溫度:300℃ 進(jìn)樣量:1ul
升溫程序:初始柱溫60℃,保持1min
以20℃/min升溫至220℃保持1min
再以5℃/min升溫至280℃保持4min