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食用油中溶劑殘留的氣象色譜檢測(cè)方法
閱讀：2868 發(fā)布時(shí)間：2013-1-7
摘要：溶劑油是五大類石油產(chǎn)品之一。溶劑油的用途十分廣泛。用量zui大的*涂料溶劑油，目前約有400-500種溶劑在市場(chǎng)上銷售，其中溶劑油占一半左右。
本方法用毛細(xì)管色譜柱、氣相色譜儀檢測(cè)，氮?dú)鉃檩d氣，F(xiàn)ID檢測(cè)器，依據(jù)GB/T5009.37—1996方法并作改動(dòng)、調(diào)整，使準(zhǔn)確度提高，檢出值可到1ppm，且重復(fù)性好，能為食用油產(chǎn)品準(zhǔn)確定級(jí)提供有效、準(zhǔn)確的結(jié)果。
關(guān)鍵詞：氣相色譜儀食用油溶劑殘留檢測(cè)
為了提高產(chǎn)品的檢測(cè)、控制能力，配合國(guó)家對(duì)五種食用油新標(biāo)準(zhǔn)的制定和落實(shí)，更準(zhǔn)確的得出食用油脂產(chǎn)品中溶劑殘留結(jié)果，正確分級(jí)。
1、實(shí)驗(yàn)
試劑：N-N-二甲基乙酰胺（DMA）
六號(hào)溶劑油
使用儀器：北京普瑞（GC-7800）
檢測(cè)器：FID
色譜柱：VB-5（30m×0.32×0.5um）
色譜條件：
進(jìn)樣器溫度：250℃
流速：2.5ml/min檢測(cè)器溫度：280℃
柱溫箱溫度：85℃（1min）20℃/min130℃（2min）
2、試劑：
N-N-二甲基乙酰胺（DMA）：吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的帶膠塞的玻璃瓶中，在50攝氏度放置30分鐘，取液上氣1ul注入氣相色譜儀在10分鐘內(nèi)無(wú)干擾即可使用。如有干擾用超聲波處理30分鐘。
3、六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取洗凈干燥的10毫升氣化瓶的質(zhì)量為A，瓶中放入比氣化瓶體積少0.5毫升的DMA密塞后稱量為B（M5），用50ul的注射器取約0.2毫升六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)通過(guò)塞注入瓶中，混勻，準(zhǔn)確稱量為C。用下式計(jì)算六號(hào)溶劑的濃度：X7=（M5-M6）/（M6-M7）/0.935×1000
4、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
取預(yù)先在氣相色譜儀測(cè)試無(wú)溶劑的成品油（新機(jī)榨毛油），分別稱取25克放入以試過(guò)漏的6只氣化瓶中，密塞。通過(guò)塞子注入六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)液0、20ul、40ul、60ul、80ul、100ul。放入50攝氏度烘箱中，平衡30分鐘，分別取液上氣體注入色譜，各響應(yīng)扣除空白后，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
5、測(cè)定
稱取25克食用油樣，密塞后于50攝氏度恒溫烘箱加熱30分鐘，取出后立即用微量注射器吸取15ul液上氣體注入色譜，記錄組分測(cè)量峰高，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，求出液上六號(hào)溶劑的含量。
6、計(jì)算
六號(hào)溶劑含量=測(cè)定氣化瓶六號(hào)溶劑的質(zhì)量/樣品質(zhì)量
GC-7800氣相色譜儀采用單片機(jī)和集成電路控制，中文界面，操作參數(shù)鍵盤設(shè)定。儀器具有掉電保護(hù)、文件存儲(chǔ)功能。采用大屏幕液晶顯示。同時(shí)儀器具有秒表計(jì)時(shí)功能。·儀器采用雙柱雙氣路結(jié)構(gòu)，適于多種檢測(cè)和進(jìn)樣組合。根據(jù)用戶分析需要可配置多種檢測(cè)器（TCD、FID、ECD、FPD和NPD），zui多可同時(shí)安裝三種檢測(cè)器。檢測(cè)器及其控制部件采用即插即用控制模式。·可進(jìn)行恒溫和程序升溫操作。具有過(guò)溫保護(hù)功能。柱室配有柔性后開(kāi)門自動(dòng)控溫系統(tǒng)。能實(shí)現(xiàn)真正意義上的近室溫操作，五階程序升溫。·進(jìn)樣系統(tǒng)可選配填充柱柱頭進(jìn)樣、玻璃內(nèi)襯快速進(jìn)樣、帶有隔膜清洗功能的毛細(xì)管柱分流/不分流進(jìn)樣等多種進(jìn)樣裝置；毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)配有微機(jī)自動(dòng)控制的電磁開(kāi)關(guān)閥，可實(shí)現(xiàn)分流/不分流進(jìn)樣操作?？膳渲脷怏w進(jìn)樣器。·載氣氣路具有低壓、斷氣保護(hù)功能。·預(yù)置備用溫控端口，易于擴(kuò)展使用。
主要技術(shù)指標(biāo)
溫度控制柱室：控溫范圍：室溫3-400℃
控溫精度：優(yōu)于±0.1℃五階程升六路溫控火焰離子化檢測(cè)器FID
檢測(cè)限Mt≤1.0×10-11g/s（苯）
熱導(dǎo)池檢測(cè)器（TCD）靈敏度：s≥4000mv.ml/mg
苯電子捕獲檢測(cè)器ECD檢測(cè)限：Mt≤1×10-13g/ml（γ-666）
火焰光度檢測(cè)器FPD檢測(cè)限：Mt≤1×10-12g（s、p）/s（噻吩、乙基-1605）
儀器尺寸與重量。
外型尺寸：635×490×470mm
重量：約55kg
北京普瑞分析儀器有限公司
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本方法用毛細(xì)管色譜柱、氣相色譜儀檢測(cè)，氮?dú)鉃檩d氣，F(xiàn)ID檢測(cè)器，依據(jù)GB/T5009.37—1996方法并作改動(dòng)、調(diào)整，使準(zhǔn)確度提高，檢出值可到1ppm，且重復(fù)性好，能為食用油產(chǎn)品準(zhǔn)確定級(jí)提供有效、準(zhǔn)確的結(jié)果。
關(guān)鍵詞：氣相色譜儀食用油溶劑殘留檢測(cè)
為了提高產(chǎn)品的檢測(cè)、控制能力，配合國(guó)家對(duì)五種食用油新標(biāo)準(zhǔn)的制定和落實(shí)，更準(zhǔn)確的得出食用油脂產(chǎn)品中溶劑殘留結(jié)果，正確分級(jí)。
1、實(shí)驗(yàn)
試劑：N-N-二甲基乙酰胺（DMA）
六號(hào)溶劑油
使用儀器：北京普瑞（GC-7800）
檢測(cè)器：FID
色譜柱：VB-5（30m×0.32×0.5um）
色譜條件：
進(jìn)樣器溫度：250℃
流速：2.5ml/min檢測(cè)器溫度：280℃
柱溫箱溫度：85℃（1min）20℃/min130℃（2min）
2、試劑：
N-N-二甲基乙酰胺（DMA）：吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的帶膠塞的玻璃瓶中，在50攝氏度放置30分鐘，取液上氣1ul注入氣相色譜儀在10分鐘內(nèi)無(wú)干擾即可使用。如有干擾用超聲波處理30分鐘。
3、六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取洗凈干燥的10毫升氣化瓶的質(zhì)量為A，瓶中放入比氣化瓶體積少0.5毫升的DMA密塞后稱量為B（M5），用50ul的注射器取約0.2毫升六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)通過(guò)塞注入瓶中，混勻，準(zhǔn)確稱量為C。用下式計(jì)算六號(hào)溶劑的濃度：X7=（M5-M6）/（M6-M7）/0.935×1000
4、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
取預(yù)先在氣相色譜儀測(cè)試無(wú)溶劑的成品油（新機(jī)榨毛油），分別稱取25克放入以試過(guò)漏的6只氣化瓶中，密塞。通過(guò)塞子注入六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)液0、20ul、40ul、60ul、80ul、100ul。放入50攝氏度烘箱中，平衡30分鐘，分別取液上氣體注入色譜，各響應(yīng)扣除空白后，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
5、測(cè)定
稱取25克食用油樣，密塞后于50攝氏度恒溫烘箱加熱30分鐘，取出后立即用微量注射器吸取15ul液上氣體注入色譜，記錄組分測(cè)量峰高，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，求出液上六號(hào)溶劑的含量。
6、計(jì)算
六號(hào)溶劑含量=測(cè)定氣化瓶六號(hào)溶劑的質(zhì)量/樣品質(zhì)量
GC-7800氣相色譜儀采用單片機(jī)和集成電路控制，中文界面，操作參數(shù)鍵盤設(shè)定。儀器具有掉電保護(hù)、文件存儲(chǔ)功能。采用大屏幕液晶顯示。同時(shí)儀器具有秒表計(jì)時(shí)功能。·儀器采用雙柱雙氣路結(jié)構(gòu)，適于多種檢測(cè)和進(jìn)樣組合。根據(jù)用戶分析需要可配置多種檢測(cè)器（TCD、FID、ECD、FPD和NPD），zui多可同時(shí)安裝三種檢測(cè)器。檢測(cè)器及其控制部件采用即插即用控制模式。·可進(jìn)行恒溫和程序升溫操作。具有過(guò)溫保護(hù)功能。柱室配有柔性后開(kāi)門自動(dòng)控溫系統(tǒng)。能實(shí)現(xiàn)真正意義上的近室溫操作，五階程序升溫。·進(jìn)樣系統(tǒng)可選配填充柱柱頭進(jìn)樣、玻璃內(nèi)襯快速進(jìn)樣、帶有隔膜清洗功能的毛細(xì)管柱分流/不分流進(jìn)樣等多種進(jìn)樣裝置；毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)配有微機(jī)自動(dòng)控制的電磁開(kāi)關(guān)閥，可實(shí)現(xiàn)分流/不分流進(jìn)樣操作?？膳渲脷怏w進(jìn)樣器。·載氣氣路具有低壓、斷氣保護(hù)功能。·預(yù)置備用溫控端口，易于擴(kuò)展使用。
主要技術(shù)指標(biāo)
溫度控制柱室：控溫范圍：室溫3-400℃
控溫精度：優(yōu)于±0.1℃五階程升六路溫控火焰離子化檢測(cè)器FID
檢測(cè)限Mt≤1.0×10-11g/s（苯）
熱導(dǎo)池檢測(cè)器（TCD）靈敏度：s≥4000mv.ml/mg
苯電子捕獲檢測(cè)器ECD檢測(cè)限：Mt≤1×10-13g/ml（γ-666）
火焰光度檢測(cè)器FPD檢測(cè)限：Mt≤1×10-12g（s、p）/s（噻吩、乙基-1605）
儀器尺寸與重量。
外型尺寸：635×490×470mm
重量：約55kg
北京普瑞分析儀器有限公司
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