氣相色譜儀分析涂料中水分含量

《GB 18581-2020 木器涂料中有害物質》及《GB 18582-2020 建筑用墻面涂料中有害物質》已經實行，按照附錄A中要求，水分的測定不再采用卡爾·費休法。普瑞GC-9280型氣相色譜儀采用毛細管色譜柱分離，配置分析新型微量熱導檢測器的氣相色譜儀測定涂料中的水分含量。

氣相色譜儀分析涂料中水分含量方法原理

試樣采用稀釋劑（二甲基甲酰胺，DMF）稀釋后，超聲混勻，離心使其沉淀后，用微量注射器吸取1 μL上層清液，注入氣相色譜儀測定，根據保留時間定性，內標法定量。

主要儀器和試劑

1）氣相色譜儀：GC9280氣相色譜儀 北京普瑞分析儀器有限公司；

2）熱導檢測器：GC9280-TCD；

3）色譜柱：苯乙烯-二乙烯基苯多孔聚合物的毛細管柱，25m×0.53mm×10μm；

4）配樣瓶：具蓋10mL玻璃瓶；

5）天平：萬分之一；

6）稀釋溶劑：二甲基甲酰胺（純度≥99%），經分子篩干燥； 

7）內標物：異丙醇（純度≥99%），經分子篩干燥。

儀器特點

進樣口流量、色譜柱載氣流量，檢測器氣體流量，精密控制

多種進樣口可配：填充柱進樣口（帶隔墊吹掃，可接大口徑毛細管柱）、分流/不分流毛細管進樣口、程序升溫冷柱頭進樣口揮發(fā)性組分串接進樣口（專配與頂空/吹掃捕集/熱脫附等樣品預處理裝置）；

檢測器設計

特殊陶瓷化處理的放大板，在潮濕季節(jié)始終穩(wěn)定，自動點火，氫氣泄露自動保護功能，安全可靠。

精密控制程序升溫與爐膛溫度，精準的爐溫跟蹤設計

爐膛內部控制精度小于0.01℃；內部各點之間的溫差不大于1℃；快速升溫及降溫，最高程序升溫速度120℃/min；平衡時間10秒；降溫時間（300℃到50℃）6min；絕對控制的溫度準確度（與實際溫度相差小于0.3℃）。

全進口的閥配置系統(tǒng)

可搭載8個閥（四通閥、六通閥、十通閥以及液體進樣閥可選）；自動控制、序列運行；0泄露吹掃技術；高速切換電磁閥壽命長（100萬次，10mS）。

獨立加熱小柱箱

多柱色譜系統(tǒng)中，可以分別設定不同柱子的使用溫度，從而達到每根柱子最佳分離效果；

氣路切割技術的方便實現

可實現多維色譜功能完成復雜樣品的分離分析，可實現色譜柱的反吹功能來大大節(jié)省分析時間和周期；

技術指標

水性涂料水分含量測試

稱取攪拌均勻后的試樣約0.6g以及與水含量近似相等的內標物于配樣瓶中，精確至0.1mg，記錄試樣的質量和內標物的質量，再加入5mL稀釋溶劑（稀釋溶劑體積可根據樣品狀態(tài)調整），密封配樣瓶并搖勻。同時準備一個不加試樣的內標物和稀釋溶劑混合液做為空白樣。用力搖動或超聲裝有試樣的配樣瓶15min，放置5min，使其沉淀。用微量注射器吸取配樣瓶中的1μL上層清液注入色譜儀中，記錄色譜圖。