動物源性食品中9 種有機磷農藥殘留量的測定氣相色譜儀

GC-9280型有機磷農藥殘留量的測定氣相色譜儀 適用于火腿和腌制魚干（鲞）中*、*、乙酰*、*、*、*、喹硫磷、殺撲磷、三唑磷農藥殘留量的檢測。

規(guī)范性引用文件

GB 2763 食品安全國家標準 食品中農藥最大殘留

GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

原理

試樣經乙腈振蕩提取，以凝膠色譜柱凈化，用動物源性食品中9 種有機磷農藥殘留量的測定氣相色譜儀配有火焰光度檢測器的氣相色譜儀配有火焰光度檢測器的氣相色譜儀測定，外標法定量。

試劑和材料

除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水為符合GB/T 6682中規(guī)定的一級水。

試劑

乙酸乙酯（C4H8O2）：色譜純。

乙腈（C2H3N）：色譜純。

 環(huán)己烷（C6H12）：色譜純。

溶液配制

GPC洗脫液：乙酸乙酯+環(huán)己烷（1+1，體積比）：取100 mL乙酸乙酯，加入100 mL環(huán)己烷，搖勻 備用。

 標準品

 有機磷類標準品：*（dichlorvos,CAS：62-73-7），

*（methamidophos, CAS： 10265-92-6）,

乙酰*（acephate, CAS：30560-19-1）,

*(parathion methyl, CAS： 298-00-0),

*(malathion, CAS：121-75-5),

*(parathion, CAS：56-38-2),

喹硫磷 (quinalphos, CAS：1776-83-6)，

殺撲磷(methidathion, CAS：950-37-8)，

三唑磷(triazophos, CAS： 24017-47-8)，

純度均≥99％。

標準溶液配制

*、*、乙酰*、*、*、*、喹硫磷、殺撲磷、三唑磷標

準儲備溶液：分別稱取適量標準品，分別用丙酮溶解定容至 100 mL，溶液濃度為 100 mg/mL,。臨用前

根據需要用丙酮稀釋至適當濃度,作為混合標準工作液。保存于 4℃冰箱內。

儀器和設備

氣相色譜儀普瑞GC-9280型，配有火焰光度檢測器(磷濾光片 525 nm)。

分析天平：感量 0.01 g 和 0.0001 g。

旋轉蒸發(fā)器 5.4 凝膠凈化成品柱（GPC）：25 mmID x 400 mm;填料:Bio-Beads, S-X3,38 mm-75

mm（在使用前需先做淋洗曲線）。

恒溫振蕩器。

混勻器。

標準品色譜圖

圖A.1 9種有機磷標準品的氣相色譜圖

1——*（2.4 min）

2—— 8（3.3 min）

3—— 乙酰*（5.9 min）

4—— *（10.4 min）

5——*（10.7 min）

6—— *（11.3 min）

7—— 喹硫磷（11.7 min）

8—— 殺撲磷（12.6 min）

9—— 三唑磷（14.9 min）