蜂王漿中多種菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留量的測(cè)定 氣相色譜儀適用于蜂王漿中聯(lián)苯菊酯、*、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、*、溴氰菊酯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定，其它食品可參照?qǐng)?zhí)行。

規(guī)范性引用文件

GB 2763 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

原理

試樣中的菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留經(jīng)正己烷+丙酮（1+1，V/V ）混合溶劑提取，用弗羅里硅土固相萃取柱凈化，蜂王漿中多種菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留量的測(cè)定 氣相色譜儀 氣相色譜-電子俘獲測(cè)定器測(cè)定，外標(biāo)法定量。

試劑和材料

除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水為符合GB/T 6682中規(guī)定的一級(jí)水。

試劑

*（C4H10O）：色譜純。

正己烷（C6H14）：色譜純。

丙酮（C3H6O）：色譜純。

氯化鈉（NaCl）。

（Na2SO4）：650 ℃灼燒4h, 在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，貯于密封瓶中備用。

標(biāo)準(zhǔn)品

聯(lián)苯菊酯、*、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、*、溴氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度≥99%，見(jiàn)附錄A。

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

聯(lián)苯菊酯、*、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、*、溴氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別準(zhǔn)確稱(chēng)取適量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用正己烷配成濃度為100 ?g/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

根據(jù)需要用正己烷稀釋混合至適當(dāng)濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。保存于4℃冰箱內(nèi)。

材料

弗羅里硅土固相萃取柱：（6 mL，1 g ) 或相當(dāng)者。使用前柱內(nèi)填約10 mm 高*，用5 mL 正己烷淋洗活化固相萃取柱。

儀器和設(shè)備

氣相色譜儀：配電子俘獲測(cè)定器（ECD）。

分析天平：感量0.01 g 和0.0001 g。

旋渦混勻器。

離心機(jī)：轉(zhuǎn)速大于5 000 r/min。

氮吹儀。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。

附錄A：9種菊酯類(lèi)農(nóng)藥中英文通用名稱(chēng)、化學(xué)分子式、CAS號(hào)信息

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的色譜圖