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產(chǎn)品簡介
詳細介紹
肉及肉制品中巴毒磷殘留量的測定 氣相色譜儀適用于豬肉、香腸和午餐肉等肉及肉制品中巴毒磷 殘留量的測定 其它食品可參照執(zhí)行。
規(guī)范性引用文件
GB 2763 食品安全國家標準 食品中農(nóng)藥最大殘留
GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
原理
試樣中殘留的巴毒磷經(jīng)環(huán)己烷－乙酸乙酯混合溶劑提取，提取液經(jīng)凝膠滲透色譜凈化，用肉及肉制品中巴毒磷殘留量的測定 氣相色譜儀配有火焰光度檢測器的氣相色譜儀測定，外標法定量。
試劑和材料
除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水為符合 GB/T 6682 中規(guī)定的一級水 。
試劑
丙酮（C7H6O）：色譜純。
環(huán)己烷（C6H12）：色譜純。
乙酸乙酯（C4H8O2）：色譜純。
溶液配制
環(huán)己烷－乙酸乙酯（1+1，體積比）：取100 mL環(huán)己烷，加入100 mL乙酸乙酯，搖勻備用。。
*：650℃灼燒4 h，貯于密封容器中備用。
標準品
巴毒磷標準品（Crotoxyphos，C14H19O6P，CAS：7700-17-6）：純度≥99％。
標準溶液配制
巴毒磷標準溶液：準確稱取適量的巴毒磷標準品，用丙酮配制成濃度約為1.0 mg/mL的標準儲備液，再根據(jù)需要用丙酮稀釋成適當濃度的標準工作溶液。標準儲備液在0～4℃冰箱中保存，有效期為12個月，標準工作液在0～4℃冰箱中保存，有效期為6個月。
儀器和設備
氣相色譜儀：火焰光度檢測器，配有磷濾光片(526nm)。
凝膠滲透色譜儀：配有單元泵、餾份收集器。
離心機:轉速大于3000 r/min。
電子天平：感量精確至0.0001 g。
均質器。
旋轉蒸發(fā)器。
濃縮瓶：100 mL。
有機相微孔濾膜：0.45 ?m。
*: 柱長7 cm，內徑2 cm的桶形漏斗內裝約3 cm*。
試樣制備與保存
試樣制備
將所取全部樣品，縮分出具有代表性樣品不少于500g，取樣部位按GB 2763附錄A執(zhí)行，經(jīng)搗碎機充分搗碎均勻，均分成兩份，分別裝入潔凈容器，密封，標明標記。
試樣保存
將試樣于18 ℃以下冷凍保存。在制樣的操作過程中，應防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變
巴毒磷標準品氣相色譜圖
