精品国产亚洲国产亚洲,久热中文在线观看精品视频,成人三级av黄色按摩,亚洲AV无码乱码国产麻豆

引言：隨著納米技術(shù)的應(yīng)用日益頻繁，各種納米材料廣泛應(yīng)用于各類產(chǎn)品當(dāng)中。碳納米管（CNT）是使用廣泛的納米材料之一，其年生產(chǎn)量高達(dá)上千噸 1 。其生產(chǎn)過程通常會(huì)用到金屬催化劑，因此碳納米管表面可能殘留金屬納米粒子（圖 1）。雖然碳納米管成品會(huì)得以清洗，盡可能地清除殘留催化劑，但依然會(huì)有少許殘留物。由于殘留金屬會(huì)影響碳納米管的性能，因此測定催化劑的金屬殘留物水平至關(guān)重要。此外，金屬雜質(zhì)可用作環(huán)境源和效應(yīng)研究中碳納米管的示蹤物，從而克服在復(fù)雜環(huán)境和生物介質(zhì)中測量碳元素的難度。

測量碳納米管上的金屬含量是一項(xiàng)極大的挑戰(zhàn)。如果金屬含量較高，可以采用多種技術(shù)直接在固體內(nèi)進(jìn)行測量，包括 XRF 和 TEM；如果含量的水平較低，則需要在利用 ICP-OES 或 ICP-MS 進(jìn)行分析之前首先對(duì)樣品進(jìn)行消解。XRF 大的缺陷是它測量的是樣品的金屬總量，而不是單根或若干根碳納米管上的金屬。 TEM 可以測量單根碳納米管上的金屬或納米粒子，但過程十分緩慢冗長。典型的 TEM 分析流程是：找到需要測量的粒子 / 區(qū)域→進(jìn)行測量→重復(fù)測量足夠的次數(shù)，獲得有代表性的結(jié)果。因此一天之內(nèi)只能測量少數(shù)幾個(gè)碳納米管樣品傳統(tǒng)的 ICP-OES 和 ICP-MS 分析缺陷是它們需要*消解碳納米管，而鑒于其化學(xué)惰性，這將是一項(xiàng)巨大的挑戰(zhàn)。消解過程涉及較長的前處理時(shí)間、危險(xiǎn)的酸性物質(zhì)、較少的樣品數(shù)量和較長的消解時(shí)間，即使是使用封閉容器微波消解，也需要數(shù)小時(shí)至數(shù)天的時(shí)間。如果運(yùn)用浸提程序則相對(duì)較快，但浸提時(shí)只會(huì)溶解表面的金屬，而嵌入碳納米管的金屬則會(huì)殘留在其內(nèi)部，因此只能提供不完整的分析數(shù)據(jù)。

另一個(gè)測定碳納米管上殘留金屬含量的方法是單顆粒 ICP-MS （SP-ICP-MS）。這項(xiàng)技術(shù)的原理是：納米粒子以固體形式*電離（包括碳納米管），然后測量由此產(chǎn)生的單根碳納米管或碳納米管束上的金屬信號(hào) 2 。這種方法無需樣品消解，通過監(jiān)測瞬態(tài)金屬信號(hào)即可實(shí)現(xiàn)金屬量的半定量測量。與 EDX 或 TEM 相比，SP-ICP-MS 可以測量更低的濃度水平。SP-ICP-MS 還可以在一分鐘之內(nèi)分別對(duì)上千根碳納米管進(jìn)行快速測量，從而預(yù)估粒子的個(gè)數(shù)和含量。

本文介紹了單壁碳納米管（SWCNT）中釔（Y）——一種常用催化劑——的 SP-ICP-MS 測定方法。

實(shí)驗(yàn)部分：待測樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品單壁碳納米管是從溶液（Riverside，CA）中獲取的，為粉末狀。將數(shù)量已知的單壁碳納米管分散在含 1%（w/w）脫氧膽酸鈉、容量已知的去離子水（18.2 MΩ-cm）中來制備儲(chǔ)備溶液。將碳納米管加入溶液后，超聲過夜以使分散更*，然后進(jìn)一步稀釋至 100-1000 倍。分析之前，再超聲 15-20 分鐘。由于無法獲得 Y 納米顆粒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，所以需要用金納米顆粒標(biāo)準(zhǔn)溶液來評(píng)估系統(tǒng)的輸送効率。用去離子水稀釋 60 nm 金納米顆粒（SRM 8013, NIST, Gaithersburg, MD）至 1 μg/L 的終濃度，測定系統(tǒng)的輸送效率。再通過測定金標(biāo)準(zhǔn)溶液的輸送效率來換算金納米顆粒的效率 3 。用 1000 mg/L 儲(chǔ)備溶液制備 1、2 和 5 μg/L 釔（Y）校準(zhǔn)溶液，介質(zhì)為水。用 0.02 μm、0.2 μm 和 2 μm 的濾膜（Whatman, Pittsburgh, PA; Millex, Billerica, MA）過濾碳納米管懸浮液，以測定 Y 納米顆粒（20 nm）是否與單壁碳納米管結(jié)合在一起。實(shí)驗(yàn)分析了與單壁碳納米管溶液濃度相同的，以硝酸消解的單壁碳納米管溶液，來評(píng)估單壁碳納米管是否*電離。

儀器所有的 SP-ICP-MS 分析均是在表 1 所示的條件下利用 NexION® ICP-MS（PerkinElmer, Shelton, CT）儀 器 進(jìn) 行 的。利 用 Syngistix™操作軟件納米模塊進(jìn)行數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)分析

結(jié)果和討論：利用透射電子顯微鏡（TEM）進(jìn)行初步研究，確定釔與碳納米管結(jié)合的程度。圖1顯示的是碳納米管的透射電子顯微鏡圖像，它形似一個(gè)灰色的長桿。根據(jù) TEM，碳納米管內(nèi)的深色區(qū)域表示金屬（Ni，Y）。已知 Ni 和 Y 在生產(chǎn)過程中確實(shí)被用作催化劑，因此進(jìn)一步確認(rèn)了它們確實(shí)存在

圖 2 顯示了 Y 的 SP-ICP-MS 信號(hào)，其中每個(gè)信號(hào)峰代表一根單壁碳納米管的 Y 信號(hào)。來自未過濾（圖 2 A）和 2 μm 濾膜過濾樣品的信號(hào)（圖 2 B）看起來十分相似，說明很大一部分碳納米管穿過了 2 μm 的小孔。該結(jié)果與已知的單壁碳納米管外形尺寸一致：直徑：3.8 ± 1.8 nm；長度：1800 ± 1000 nm。但是，孔徑為 0.2 μm 時(shí)，大多數(shù)碳納米管被濾除了，Y 脈沖的數(shù)量有所減少也證明了這一點(diǎn)（圖2 C）。后，孔徑等于0.02 μm時(shí)，未觀察到 Y 信號(hào)，說明沒有碳納米管穿過濾膜（圖 2 D）。這項(xiàng)研究表明：Y 納米粒子與碳納米管結(jié)合在一起：當(dāng)碳納米管出現(xiàn)時(shí)，可以觀察到 Y 信號(hào)，當(dāng)碳納米管被濾除時(shí)，Y 信號(hào)消失。

Syngisitx 操作軟件納米模塊自動(dòng)計(jì)算分析中的峰數(shù)，顯示本底脈沖和 Y 所生成脈沖的強(qiáng)度均值和中值。信號(hào)積分則反映出了單壁碳納米管中的金屬總量。利用 Syngisitx 操作軟件納米模塊可根據(jù)待測元素的信號(hào)強(qiáng)度將每個(gè)脈沖換算成等量的球面直徑。但每根單壁碳納米管上吸附多個(gè)金屬顆粒是非常常見的（圖 1）。因此換算的直徑有可能大于個(gè)別金屬納米顆粒的實(shí)際直徑。利用輸送效率可以計(jì)算出溶液中單壁碳納米管的計(jì)數(shù)濃度。

在本文中，制備了含 43.5 μg/L 單壁碳納米管的溶液。其中一份溶液用酸消解，另一份溶液直接利用 SP-ICP-MS 進(jìn)行分析。獲得的 SP-ICP-MS 信號(hào)見圖 3 A（消解）和 3 B（未消解懸浮液）。消解溶液中沒有出現(xiàn)單個(gè)的峰，說明所有的碳納米管均已溶解；圖 3 B 中出現(xiàn)了許多峰，說明檢測到了許多含 Y 的納米粒子。消解溶液的 Y 濃度為 2.18 μg/L，SP-ICP-MS 分析得出的 Y 濃度為 2.15 μg/L，說明 SP-ICP-MS 結(jié)果是正確的。上述結(jié)果也說明碳納米管含有約 5% 的 Y

總結(jié) SP-ICP-MS 提供了一種單壁碳納米管金屬含量的定量方法。使用金屬雜質(zhì)的含量可以推測單壁碳納米管的計(jì)數(shù)濃度，有效拓展了ICP-MS在納米材料領(lǐng)域的應(yīng)用。另外，一旦金屬含量已知，即可測定未知樣品中的單壁碳納米管濃度。這項(xiàng)研究的意義是可以在無需消解碳納米管（一個(gè)冗長繁瑣的過程）的情況下準(zhǔn)確量化碳納米管中的金屬雜質(zhì)。

更多產(chǎn)品請(qǐng)點(diǎn)擊：NexION® ICP-MS（PerkinElmer, Shelton, CT）儀 器