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前言：通過土壤檢測(cè)可以幫助診斷土壤是否健康，同時(shí)可以指導(dǎo)進(jìn)行具有土壤特異性和農(nóng)作物特異性的修復(fù)工作。這對(duì)于確保國(guó)家糧食的安全，營(yíng)養(yǎng)補(bǔ)充的準(zhǔn)確，土壤健康的維護(hù)，

以及土壤肥力的提高等都是一個(gè)*的工具。在檢測(cè)分析的基礎(chǔ)上，可以對(duì)農(nóng)民施肥提出建議，以使得土壤更加高產(chǎn)和肥力持久。由于發(fā)現(xiàn)各地的土壤都或多或少缺乏微量元素，因此土壤中微量元素的分析已變得日益重要。土壤中微量元素的可用性和比例是確保更高農(nóng)業(yè)生產(chǎn)率的重要因素。土壤分析測(cè)試主要針對(duì)鉀，鈣，鎂等元素進(jìn)行。在一些比較干燥的地區(qū)，由于這些地方的土壤往往會(huì)出現(xiàn)鐵，鋅，錳，銅等微量元素缺乏的情況，因此這些地區(qū)的土壤經(jīng)常會(huì)被測(cè)量，而另一方面，一些元素（如鈉）則存在含量過高或達(dá)到有毒濃度的情況。在微量元素分析之外，環(huán)境污染問題也是人們的一個(gè)重要關(guān)注點(diǎn)。由于工業(yè)活動(dòng)和廢物處理的增加，如今越來越多的農(nóng)業(yè)種植土地被有毒重金屬污染。這些有毒重金屬主要有鎘（Cd）、鉻（Cr）、鉛（Pb）等，而且它們都不是農(nóng)作物健康生長(zhǎng)所需要的，因此應(yīng)該對(duì)農(nóng)業(yè)耕種土地中的有毒重金屬含量進(jìn)行監(jiān)測(cè)。1-3

原子吸收分光光度計(jì)（火焰和石墨爐）是大多數(shù)土壤分析選用的傳統(tǒng)儀器。近來，具有測(cè)定快速、能夠進(jìn)行多元素同時(shí)分析等優(yōu)點(diǎn)的電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-OES）已被用于分析土壤樣品。ICP-OES 分析適應(yīng)性強(qiáng)，能夠分析固體溶解量較高的樣品，因此適合分析土壤。然而，徑向觀測(cè) ICP 的靈敏度比石墨爐原子吸收低，靈敏度對(duì)于 ICP-OES 測(cè)定土壤中微量元素的應(yīng)用至關(guān)重要。而軸向觀測(cè) ICP-OES 的應(yīng)用將許多元素的檢測(cè)水平降到了亞 ppb 級(jí)。軸向觀測(cè)允許進(jìn)行超痕量測(cè)量，因?yàn)樗陌l(fā)射路徑更長(zhǎng)，使得靈敏度增強(qiáng)。4 由于土壤分析需要測(cè)定多個(gè)元素，因此使用能夠進(jìn)行同步分析的 ICP-OES 在實(shí)驗(yàn)成本上也是很經(jīng)濟(jì)的。但是，對(duì)于這類分析，樣品的基體變化很大，而且可能會(huì)遇到一些樣品的基體濃度很高的情況。在這種情況下，一套耐基體的進(jìn)樣系統(tǒng)就和其他減弱不可預(yù)料干擾的硬件和軟件一樣重要了。目前有多個(gè) ICP-OES 方法可用于進(jìn)行土壤樣品分析， 主要有美國(guó) EPA 的 200.7/200.5、德國(guó)的 DIN 38406E22，以及性的 ISO11885。5-8

本文利用基于快速、分段式電荷耦合檢測(cè)器 (SCD) 的全譜直讀 ICP-OES，建立了一個(gè)快速、簡(jiǎn)單、方便的分析水樣的方法。該 ICP-OES 具有雙向觀測(cè)，用戶可根據(jù)需要，進(jìn)行觀測(cè)方式（徑向或軸向）選擇。該方法使用微波消解進(jìn)行前處理。微波消解的利用極大地縮短了樣品制備的時(shí)間，同時(shí)也避免了易揮發(fā)元素的損失。土壤樣品微波消解的程序按照美國(guó) EPA3052 程序設(shè)定。9

實(shí)驗(yàn)部分:本實(shí)驗(yàn)使用 PerkinElmer 生產(chǎn)的 Optima ™ 7300 DV 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（謝爾頓，美國(guó)康涅狄格州，美國(guó)），儀器配有 ICP4.0 版的 WinLab32 ™ 軟件，可以對(duì)感興趣的所有分析物波長(zhǎng)進(jìn)行同時(shí)測(cè)定（見圖 1）。 Optima ™ 7300 DV 采用、先進(jìn)的中階梯光柵二維分光系統(tǒng)和兩塊、面向化學(xué)分析的 SCD 檢測(cè)器，能同時(shí)對(duì)所有波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)定。其靈活的波長(zhǎng)選擇方式讓儀器操作人員在實(shí)驗(yàn)計(jì)劃改變時(shí)可以輕松的進(jìn)行新元素或新波長(zhǎng)的添加。使用 Optima7300 DV 測(cè)定土壤的另一個(gè)好處是儀器配置了一個(gè) 40MHz 自激式固態(tài)射頻發(fā)生器，射頻發(fā)生器輸出的功率范圍為 750-1500 瓦，功率調(diào)節(jié)的小步長(zhǎng)為 1 瓦。要準(zhǔn)確分析像土壤這樣的復(fù)雜基體樣品，對(duì)于河水等復(fù)雜基體樣品，就需要高能量的 RF 發(fā)生器以產(chǎn)生穩(wěn)定的等離子體。

ICP 炬管被水平安裝在屏蔽的炬管箱中，它既可進(jìn)行軸向觀測(cè)，也可進(jìn)行徑向觀測(cè)。這種觀測(cè)模式使得儀器操作人員可以根據(jù)波長(zhǎng)來選擇觀測(cè)方式。儀器使用切割氣，它能夠消除尾焰區(qū)低溫等離子體的影響，使得能夠直接對(duì)等離子體的正常分析區(qū)進(jìn)行軸向觀測(cè)，從而將化學(xué)基體的影響降到了低。

儀 器 使 用 的 進(jìn) 樣 系 統(tǒng) 包 括 Ryton®Scott 霧 化 室 和 GemTip ™十字交叉霧化器（見圖 2）。Ryton®Scott 霧化室使用耐腐蝕的 Ryton® 材料，這種材料可耐受絕大多數(shù)無機(jī)酸，包括本研究中使用的氫fu酸。GemTip 十字交叉霧化器是分析無機(jī)強(qiáng)酸的性能的通用型霧化器，能夠處理固體溶解量為 5% 的樣品。如果需要處理固體溶解量更高的樣品，推薦選用 GemCone ™高固體溶解量霧化器，這種霧化器能夠處理固體溶解量高達(dá) 20% 的樣品，使用時(shí)還需要和 Ryton®Scott 霧化室配合使用一個(gè)端帽。通過對(duì)炬管位置進(jìn)行優(yōu)化，使其處于較好位置，以改善測(cè)定固體溶解量高的樣品的性能，同時(shí)也盡可能減少中心管堵塞的可能。

方法采用自動(dòng)積分模式，其讀數(shù)時(shí)間 5 到 20 秒可變。這一模式，使得在讀數(shù)前對(duì)各譜線強(qiáng)度進(jìn)行快速預(yù)掃描。對(duì)于響應(yīng)高的譜線，采用較短的讀數(shù)時(shí)間；而對(duì)于響應(yīng)低的譜線，則采用較長(zhǎng)的時(shí)間以優(yōu)化其精密度。方法采用 3 次的重復(fù)測(cè)量，降低了瞬時(shí)噪音。由于儀器分析速度非?？?，這對(duì)樣品通量沒有多大影響。儀器詳細(xì)工作條件見表 1。

安東帕（Anton Paar ®）Multiwave ™ 3000 微波消解儀（奧地利，見圖 4）被用于土壤樣品的消解（即美國(guó) EPA method 3052）。這是一款工業(yè)型消解爐，其能通過裝配各種配件以達(dá)到優(yōu)化樣品消解條件的目的。這套消解系統(tǒng)使用的轉(zhuǎn)子是 8XF100，由 8 個(gè)材料為 PTFE-TFM 的 100 毫升高壓罐以及各自的陶瓷保護(hù)外套組成。這些消解罐的工作壓力為 60bar（870psi），能夠在 260°C 高溫下工作。所有消解罐的溫度通過紅外溫度傳感器監(jiān)控。使用 Multiwave ™ 3000 微波消解儀極大地縮短了樣品前處理的時(shí)間，而且密封消解也避免了易揮發(fā)元素的損失，確保了分析測(cè)定的準(zhǔn)確性。

標(biāo)準(zhǔn)溶液，化學(xué)品和有證參考物質(zhì):標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液使用 PerkinElmer NIST® 微量元素校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)（用于 ICP/AAS 的分析，基質(zhì)為酸，N9300103,N9300141, N9300281）和 SPEX CertiPrep®36-60 AS 標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)工作液配制使用的酸和樣品消解使用的酸保持一致，以使得基體匹配（本研究使用的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液參見表 4）。標(biāo)準(zhǔn)溶液工作液由標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液按體積稀釋置于聚丙烯瓶中（Sarstedt ® 公司 , 德國(guó)）。實(shí)驗(yàn)中涉及的所有液體轉(zhuǎn)移都使用帶一次性槍頭的微量移液器（Eppendorf ® 公司，德國(guó)）。本研究驗(yàn)證試驗(yàn)使用有證參考標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) - 河流沉積物中微量金屬元素 ( 貨號(hào) 0800230) 和高純度標(biāo)準(zhǔn)溶液制備的土壤溶液 ( 貨號(hào) 0733733)（南卡羅來納州，美國(guó)）。質(zhì)量控制檢查標(biāo)準(zhǔn)溶液使用 SPEX CertiPrep® 公司生產(chǎn)的 ICP 分析用多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（新澤西州，美國(guó)）（基質(zhì)為 5%HNO3，貨號(hào)為 39-86AS 和 5-139GS）。研究使用的酸為德國(guó) Merck® 公司生產(chǎn)的 Suprapur ® 級(jí)氫fu酸 40％，30％鹽酸和 65％硝酸。

樣品制備:代表性土壤樣品（一個(gè)樣品采自某花園，另一個(gè)樣品采自某農(nóng)舍）采自印度兩個(gè)不同的地點(diǎn)，磨細(xì)后用 20 目篩子過濾得到極細(xì)的顆粒。土壤樣品微波消解程序按照美國(guó) EPA 方法 3052 進(jìn)行 ( 見表 2)。這種方法適用于含有硅基體、有機(jī)基體和其他復(fù)雜基體樣品的消解。這個(gè)方法的目的是選用對(duì)大多數(shù)基體都適合的混合酸消解全部樣品。直接在 PTFE-TFM 消解罐中稱取大約 0.25 克樣品。然后向每個(gè)消解罐中加入 9 mL 硝酸，3.0 mL 氫fu酸，2.0 mL 鹽酸和 1.0mL 過氧化氫。部分消解罐中不加入樣品只加入酸，作為分析的試劑空白。密封好消解罐并放置于 8XF100 轉(zhuǎn)子里，然后進(jìn)行微波消解。消解完成后，將消解液轉(zhuǎn)入 50.0mL 聚丙烯瓶中，ASTM® 一類水（Millipore® 過濾系統(tǒng)， Millipore® 公司，比爾里卡，馬薩諸塞州，美國(guó)）定容至 50mL。準(zhǔn)備四個(gè)多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，這樣每條譜線至少有一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校準(zhǔn)。

結(jié)果和討論:本研究參考美國(guó)環(huán)保署方法 200.7 和標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO）條例11885選擇譜線，選擇時(shí)考慮以下兩方面內(nèi)容：（a）不受光譜干擾；（b）依據(jù)待測(cè)元素在樣品中可能的含量，所對(duì)應(yīng)的不同靈敏度。本實(shí)驗(yàn)選擇的分析譜線見表 3。值得注意的是，為了避免光譜干擾，部分元素沒有選擇靈敏譜線進(jìn)行測(cè)定。由于 Optima 7300 DV 的分辨率很好，因此可以保證在測(cè)定典型土壤樣品時(shí)測(cè)量不受干擾。為了防止任何意外光譜干擾的發(fā)生，在分析過程中產(chǎn)生的所有光譜都會(huì)被儲(chǔ)存以便于進(jìn)行再處理檢查。在本實(shí)驗(yàn)中，觀測(cè)到的干擾可以通過調(diào)整再處理參數(shù)（例如：調(diào)整背景校正點(diǎn)）進(jìn)行補(bǔ)償。

為了保證測(cè)量的準(zhǔn)確，在測(cè)定消化好的土壤樣品的同時(shí)還測(cè)定了有證標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)。準(zhǔn)確性通過有證標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)檢測(cè)值與標(biāo)準(zhǔn)值之間的差別計(jì)算得到（表示為 %）。請(qǐng)注意所有檢測(cè)元素都沒有出現(xiàn)在有證參考物質(zhì)中。結(jié)果列于表 5 和表 6。由結(jié)果可見，本實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和精密度都非常好。樣品重復(fù)測(cè)量偏差小于 1%。這是非常好的，因?yàn)楸疚膶?shí)驗(yàn)的分析測(cè)試是在高濃度的酸性基體下進(jìn)行的，而酸度過高往往會(huì)影響實(shí)驗(yàn)的精密度。

校準(zhǔn)曲線的有效性通過 ICP 軟件 WinLab32 的質(zhì)量控制檢查模塊進(jìn)行監(jiān)測(cè)。質(zhì)量控制檢查按一定間隔設(shè)置在樣品分析中，以確保在無人值守自動(dòng)進(jìn)樣分析時(shí)，儀器的性能能夠在一定時(shí)間內(nèi)保持穩(wěn)定。表 7 列出了 4 小時(shí)分析測(cè)定分析開始時(shí)和分析結(jié)束時(shí)的質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)溶液回收率，因此能夠驗(yàn)證儀器性能的一致性。土壤樣品的分析結(jié)果列于表 8。由表 8 可見，樣品重復(fù)測(cè)定的結(jié)果具有*的一致性。

結(jié)論本研究使用全譜直讀 ICP-OES (Optima 7300DV) 分析土壤環(huán)境樣品。該方法具有多元素同時(shí)測(cè)定、準(zhǔn)確性好、精密度高、分析速度快、方法適應(yīng)性好等特點(diǎn)，能夠滿足通常情況下土壤樣品分析的要求。超過 4 小時(shí)的質(zhì)控回收率證明儀器具有良好的長(zhǎng)期穩(wěn)定型，這就保證了分析過程中校準(zhǔn)曲線的一致性，同時(shí)使質(zhì)控步驟更少，樣品重新測(cè)量少。使用 Optima 7300 DV ICP-OES 能夠滿足土壤樣品中極低含量微量金屬元素的測(cè)量要求。按照美國(guó) EPA 方法 3052， Multiwave ™ 3000 微波消解儀是消解土壤樣品的理想工具。各種不同土壤樣品經(jīng)微波消解后，使用 ICP 分析能夠測(cè)得全部金屬的含量。土壤中金屬總含量能夠表征生物利用性、植物利用性，及離子遷移量。這種類型的分析可以用來評(píng)估土壤健康，以發(fā)現(xiàn)問題土壤和查明其營(yíng)養(yǎng)狀況，并為制定專門針對(duì)土壤和作物的解決方案提供幫助。研究結(jié)果表明，從農(nóng)場(chǎng)采集的土壤樣品比從花園采集的土壤樣品含有較高濃度的 Pb, Cd, Cr, Ni 等有害重金屬。這可能是由自然因素造成，也可能是因?yàn)閭€(gè)別地區(qū)灌溉用水的水質(zhì)造成。在這項(xiàng)研究的基礎(chǔ)上，可以對(duì)農(nóng)民的土壤施肥管理提供建議，以提高農(nóng)業(yè)生產(chǎn)力和可持續(xù)發(fā)展。

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