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動(dòng)物源性食品中雌激素類 藥物殘留LC-MS/MS 分析方法

閱讀:791      發(fā)布時(shí)間:2022-6-6
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背景雌激素類藥物在畜禽養(yǎng)殖中具有通過(guò)蛋白質(zhì)同化作用提高食欲的功效,可以用來(lái)提高飼料轉(zhuǎn)化率,促進(jìn)動(dòng)物生長(zhǎng),對(duì)畜牧業(yè)生產(chǎn)者具有很大的經(jīng)濟(jì)利益you惑,從而導(dǎo)致畜牧業(yè)中濫用雌激素類藥物現(xiàn)象非常嚴(yán)重。雌激素類在動(dòng)物源性食品中有較高的殘留,消費(fèi)者一旦食用含有雌激素殘留的動(dòng)物性食品后,人體內(nèi)激素平衡會(huì)被擾亂,嚴(yán)重危害消費(fèi)者的健康。乙xi雌酚及其鹽類化合物在《中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部公告第 235 號(hào)》中被列為禁止使用的藥物,在動(dòng)物源性食品中不得檢出。歐盟于 2007 年 7 月在 WTO/TBT 通報(bào)中,規(guī)定將全面禁止在食源性動(dòng)物中使用雌甾醇 17-β 及其衍生物《關(guān)于禁止在畜牧業(yè)中使用具有激素或甲亢療效物質(zhì)以及 β- 激動(dòng)藥的理事會(huì)指令 96/22、EC 的修正》,在動(dòng)物源性食品中不得檢出


樣品前處理方法提取稱取 5 g( 精確至 0.01 g) 混勻的試樣,置于 50 mL 具塞離心管中,加入 10 mL 乙酸 - 乙酸鈉緩沖溶液,渦旋混勻,再加入 β- 葡萄糖醛酸 / 芳香基硫酸酯酶溶液 100 µL,于 37℃ ±1℃振蕩酶解 12 h。取出冷卻至室溫,加入 25 mL 甲醇超聲提取 30 min,0-4℃下 10000 r/min 離心 10 min, 將上清液轉(zhuǎn)入潔凈燒杯中,加入 100 mL 水,混勻后待凈化。凈化方法①固相萃取柱的準(zhǔn)備:將 ENVI-Carb 固相萃取柱(500 mg,6 mL)置于固相萃取裝置上,依次用 6 mL 二氯甲烷 - 甲醇溶液(v/v,7:3)、6 mL 甲醇和 6 mL 水活化。NH2 固相萃取柱,采用 6mL 二氯甲烷 - 甲醇溶液(v/v,7:3)活化。②樣品凈化:將上述樣品提取液以 2~3 mL/min 的流速上樣于活化過(guò)的 ENVI-Carb 固相萃取柱,將凈化柱減壓抽干。再將活化好的 NH2 柱串接在 ENVI-Carb 固相萃取柱下方。用 6 mL 二氯甲烷 - 甲醇溶液洗脫并收集洗脫液,取下 ENVI-Carb 固相萃取柱,在加入 2 mL 二氯甲烷 -甲醇溶液洗脫 NH2 柱,收集得到的洗脫液在氮?dú)饬飨麓蹈?,?1 mL 甲醇 - 水溶液(v/v,1:1)復(fù)溶,供 LC-MS/MS 測(cè)定。


LC-MS/MS 儀器方法液相色譜參數(shù):液相色譜儀:PerkinElmer AltusTM A-30 UPLC® 系統(tǒng),具體參數(shù)見表 1。

結(jié)論P(yáng)erkinElmer QSightTM 200 系統(tǒng)*動(dòng)物源性食品中雌激素類的日常檢測(cè)工作。QSight TM200 系統(tǒng),離子源具有自清潔功能以及質(zhì)譜接口 HSID 熱源去溶劑技術(shù),提高儀器抗污染能力,從而獲得更低的噪音,更低的檢測(cè)限,從容應(yīng)對(duì)復(fù)雜基質(zhì)的食品安全檢測(cè)。

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