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背景近年來(lái)，食品安全事件頻發(fā)，人們對(duì)食品中激素類殘留尤為關(guān)注。孕激素類藥物在畜禽養(yǎng)殖中可以提高飼料轉(zhuǎn)化率，促進(jìn)動(dòng)物生長(zhǎng)等作用，畜牧業(yè)中非法濫用孕激素類藥物問(wèn)題十分嚴(yán)重。我國(guó)農(nóng)業(yè)部 176 號(hào)公告明確規(guī)定，禁止飼料和動(dòng)物飲用水中添加炔諾醇，左炔諾孕酮、炔諾酮等孕激素，并在 235 號(hào)公告規(guī)定了甲羥孕酮等在動(dòng)物源性食品中不得檢出。

樣品前處理方法提取稱取 3 g( 精確至 0.01 g) 混勻的試樣，置于 50 mL 具塞離心管中，加入 5 mL 乙酸 - 乙酸鈉緩沖溶液，渦旋混勻，再加入 β- 葡萄糖醛酸 / 芳香基硫酸酯酶溶液 60 µL，于 37℃ ±1℃振蕩酶解 12 h。取出冷卻至室溫，加入 20 mL 乙腈渦旋 5 min，超聲提取 10 min，-10℃下 10000 r/min 離心 5 min, 將上清液轉(zhuǎn)入另一個(gè)干凈的 50 mL 離心管中，加入 20 mL 正己烷 - 二氯甲烷（v/v, 80:20），振搖 5 min，靜置后，溶液分成上中下三層，吸取中間層（乙腈 + 二氯甲烷）溶液于梨形蒸發(fā)瓶中，40℃減壓旋蒸至干，加入 0.5 mL 乙腈，5 mL 水，混勻后待凈化。凈化方法①固相萃取柱的準(zhǔn)備：將 C18 固相萃取柱（500 mg,3 mL）置于固相萃取裝置上，依次用 6 mL 甲醇和 6 mL 水活化。②樣品凈化：將上述樣品提取液轉(zhuǎn)移至活化過(guò)的 C18 固相萃取柱，控制流速約 1 滴 / 秒。依次用 5 mL10% 甲醇水溶液和 5 mL 水淋洗小柱，淋洗液*通過(guò)小柱后，加壓抽至干，用 6 mL 甲醇洗脫，收集洗脫液于梨形蒸發(fā)瓶中，在 40℃真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，再用氮?dú)饬飨麓蹈桑尤?0.5 mL 乙腈溶解殘?jiān)?，渦旋混合 1 min，加入 0.5 mL 水，混勻，過(guò) 0.22 µm 濾膜，供LC-MS/MS 測(cè)定

LC-MS/MS 儀器方法液相色譜參數(shù)液相色譜儀：PerkinElmer AltusTM A-30 UPLC® 系統(tǒng)，具體參數(shù)見(jiàn)表 1。

將標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成工作液，使各個(gè)化合物濃度為 0.1~100 ng/mL，在本方法確定的實(shí)驗(yàn)條件下，獲得標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)。以進(jìn)樣濃度為橫坐標(biāo)，定量離子的峰面積為縱坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線（圖 2 及表 5）。由表 5 可見(jiàn)，各分析物標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)均大于 0.99，相關(guān)性良好。在低濃度水平 0.1 ng/mL 下進(jìn)行重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)，在連續(xù) 6 針進(jìn)樣下，獲得優(yōu)異的重現(xiàn)性結(jié)果，見(jiàn)表 5

結(jié)論PerkinElmer QSight 200TM 系統(tǒng)具有靈敏度高、重現(xiàn)性好、抗污染能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，在檢測(cè)動(dòng)物源性食品中孕激素殘留*食品安全嚴(yán)格的法規(guī)要求