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使用便攜式氣相色譜質(zhì)譜儀確定表征紅茶樣品中痕量有機氯農(nóng)藥

閱讀:604      發(fā)布時間:2022-6-28
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多年以來,已有多種分析儀器演化成了能在現(xiàn)場使用的便攜式或手持式類型,包括 X 熒光光譜儀,激光誘導擊穿光譜儀,拉曼光譜儀,傅立變換葉紅外和近紅外分析儀。然而,將小型化后的便攜式氣相色譜質(zhì)譜儀(GC /MS),使其具備實驗室儀器分析性能,是一個更大的挑戰(zhàn)。以前大部分的嘗試都使用全自動的方法,它們不需要任何類型的樣品前處理或樣品進樣配件。因此,如果樣品需要復雜的前處理或必須通過精細程序進入氣相色譜儀中,那將大大減小便攜式儀器的實用性價值。在本技術(shù)文獻中,我們使用新型的 Torion T-9 便攜式氣相色譜質(zhì)譜系統(tǒng)來快速確定和表征紅茶中的有機氯農(nóng)藥,測試結(jié)果表明全部分析時間不到 10 分鐘。

 

Torion T-9 便攜式氣相色譜質(zhì)譜技術(shù)該系統(tǒng)及其在現(xiàn)場實時分析中的適用性已在公開文獻 [1,2]中早有所描述。然而,新的一些技術(shù)改進已經(jīng)采用直接接觸加熱的低熱質(zhì)(LTM)色譜柱取代了常規(guī)毛細管柱。這種色譜柱提供了各點相同的熱分布,但實際上消除了傳統(tǒng)色譜柱技術(shù)的冷點。從而提高了在高溫下,高沸點化合物中半揮發(fā)性有機物的色譜分離效率。質(zhì)譜儀采用環(huán)形離子阱質(zhì)譜配置,與其他質(zhì)譜設(shè)計相比,它非常適合小型化。新型的質(zhì)譜儀能產(chǎn)生較大的離子捕集量,得到高離子容量,低噪音級和良好的質(zhì)譜性能。離子阱質(zhì)譜儀根據(jù)目標分析物不同可加熱至 175-210°C,并在真空下運行。這使得電極長時間保持干凈,減少了維護頻繁。Torion T-9 氣相色譜質(zhì)譜技術(shù)詳細說明請參考以下引文 [3]。

 

樣品準備模塊通過使用由鋰電池供電,耐用而緊湊的 SPS3 前處理工作站,便攜氣相色譜質(zhì)譜技術(shù)在現(xiàn)場實時使用的性能得到進一步提高 [4]。快速樣品前處理模塊的選擇包括固相微萃?。⊿PME)模塊,用于固體分析的加熱頂空(HS)模塊,用于氣態(tài)樣品的針式捕集阱(NT)模塊。用于液體的吹掃捕集(P & T)和熱脫附(TD)模塊,以及用于添加內(nèi)標(IS)的內(nèi)標模塊。使用這些靈活的采樣方法,系統(tǒng)可以輕松的在特定采樣點下,使樣品制備和分析達到不同的應用要求?,F(xiàn)在讓我們更詳細地了解一下,使用該儀器快速測定紅茶中有機氯農(nóng)藥的測定和表征

 

紅茶中有機氯農(nóng)藥的表征方法分析食品,水或土壤樣品中的有機氯農(nóng)藥,毛細管氣相色譜技術(shù)是應用廣泛的技術(shù)。美國環(huán)保署《資源保護和恢復法案》8081B 法規(guī)中,通常使用帶有電子捕獲檢測器(ECD)檢測器的熔融石英毛細管柱,來確定來自環(huán)境固體和液體基質(zhì)的提取物中各種有機氯農(nóng)藥的濃度[5]。然而,大多數(shù)這類農(nóng)藥在單次分析中都無法確定,因為許多化合物的化學和色譜特征會導致一些目標分析物在復雜樣品基質(zhì)中共流出。因此,氣相色譜質(zhì)譜技術(shù)通常是分離和定量有機氯農(nóng)藥的方法

在這次實驗中,我們將 20 克干紅茶浸在 500 毫升的熱水中,并在 22°C 下放置 4 天。然后,在 15mL 樣品中加入表 1 所示的七種不同有機氯農(nóng)藥的三個不同標準濃度加標(A,B,C),其沸點在 275°C 和 425°C 之間。先將固相微萃取纖維在 220℃下做 60 分鐘的加熱預處理。在 22°C 下將纖維放在樣品液體中浸泡提取,用攪拌器以300 rpm 攪拌 10 分鐘。然后,將提取后的纖維用去離子水無振動地沖洗 10 秒鐘。樣品在 270°C 下進樣,保持40 秒(15 秒內(nèi)不分流進樣)。注射后,用去離子水洗滌纖維 30 秒并在 270°C 條件下進行加熱老化 30 秒(在氣相色譜儀進樣口中)。質(zhì)譜儀和氣相色譜儀的色譜分離參數(shù)條件見表 2 和表 3。

結(jié)論在野外遠程嚴酷環(huán)境下,對空氣,水和固體樣品中揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機化合物的痕量分析的需求不斷增大。文中研究表明,通過便攜式氣相色譜質(zhì)譜技術(shù)和快速樣品前處理技術(shù)相結(jié)合可以實現(xiàn)實驗室級儀器的性能。這兩種新技術(shù)的組合能在各種環(huán)境下進行定量和定性的分析,可為非技術(shù)性和無分析經(jīng)驗的操作人員提供快速,可行的數(shù)據(jù)。本應用文獻證實,Torion T-9 便攜式氣相色譜質(zhì)譜儀能在 10 分鐘內(nèi)定性并表征出紅茶中高沸點有機氯農(nóng)藥。

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