1 簡介可生物降解的聚合物越來越多的被用來代替?zhèn)鹘y(tǒng)市售聚合物，因為該類聚合物提供了一種額外的生命結(jié)束途徑?？缮锝到獾木酆衔锬軌蛴煽稍偕脑现瞥?，如淀粉、殼多糖和纖維素，也可由原料制成，如對苯二甲酸-己二酸-1,4-丁二醇三元共聚酯。添加劑被加入到可生物降解的聚合物中，主要是為了提高了聚合物的性能，如韌性、柔軟性，或者阻隔性能，由于添加劑的加入，聚合物的功能得到增強。這些添加劑會滲透到與其接觸的產(chǎn)品中，如食品。本項研究的目的是使用大氣壓離子化質(zhì)譜儀快速的鑒定不同種類可生物降解聚合物中的多種添加劑
2 實驗條件本研究使用PerkinElmer的直接樣品分析源（DSATM）作為探針，安裝在PerkinElmer時間飛行（TOF）AxIONTM2質(zhì)譜儀上。使用DSA控制軟件對質(zhì)譜圖進行采集。樣品分析：片狀的聚合物放在DSA源內(nèi)，并將其直接放置在質(zhì)譜入口處5S。生物塑料樣品分析包括市售基于聚乳酸（PLLA）的沙拉容器樣品，含有2%二丁甲苯酚（BHT）的PLLA樣品，含有0.95%α維他命E的PLLA樣品及對含有0.5%BHT的苯二甲酸-己二酸-1,4-丁二醇三元共聚酯樣品。質(zhì)譜條件：樣品采用陽離子模式進行分析，質(zhì)量采集范圍是m/z60-560。在每個樣品運行之前分析校準(zhǔn)溶液，且每個樣品分析時均采用內(nèi)標(biāo)物質(zhì)
3 結(jié)果利用DSA對市售基于聚乳酸的沙拉容器進行分析，檢測質(zhì)譜圖（圖1）顯示含有乳酸聚合物的碎片離子，利用精確質(zhì)量信息鑒定其余的離子，并借助珀金埃爾默PerkinElmerAxION EC IDTM軟件進行元素組成的匹配分析。如m/z為338.3424的離子（圖1）被鑒定為芥酸酰胺（圖2）。芥酸酰胺通常被用作塑料薄膜的光滑劑、防霧劑或者潤滑劑。除此之外，還檢測到領(lǐng)苯二甲酸酯（鄰苯二甲酸二異辛酯，DEHP），（數(shù)據(jù)中沒有顯示）
圖2 借助于AxION EC ID 軟件，利用精確質(zhì)量信息和同位素分布比鑒定m/z338.3424化合物的元素組成為C22H43NO。該軟件根據(jù)精確質(zhì)量和同位素分布比，并利用PubChem數(shù)據(jù)庫進行檢索。該軟件還可提供未知化合物一種給定元素組成的可能結(jié)構(gòu)列表，其中一種結(jié)構(gòu)是芥酸酰胺，該化合物是一種常用的塑料添加劑。
對含有濃度2%的BHT作為添加劑的PLLA塑料進行分析，BHT主要的Ｍ＋離子質(zhì)譜圖見圖3所示。BHT的其它碎片離子在譜圖中也有顯示（BHT的精確質(zhì)量與測定的碎片離子質(zhì)量誤差<5%）。除BHT之外，還檢測到與芥酸酰胺主要離子精確質(zhì)量一致的離子
對含有α-維他命E為添加劑的PLLA生物聚合物進行分析，主要的[M+H]+峰與作為抗氧化劑的α-維他命E一致（圖4）。此外，還觀測到芥酸酰胺的特征棒圖，此為該生物聚合物的一種污染物或者添加劑。利用DSA源分析一種名為Ecoflex®的非生物聚合物樣品，該聚合物中含有炭黑和添加劑BHT。Ecoflex是一種苯二甲酸-己二酸-1,4-丁二醇三元共聚酯。分析結(jié)果譜圖（圖5）顯示，含有BHT，同時還含有己二酸，聚合物的一種降解產(chǎn)物。AxION EC ID 軟件被用來鑒定未知m/z201.1126化合物的元素組成和可能的結(jié)構(gòu)。該軟件預(yù)測的元素組成，獲得最高得分是C10H16O4，進一步的工作是需要確定該化合物的結(jié)構(gòu)。
4 結(jié)論1.將一小片聚合物材料暴露于大氣壓離子化的DSA源幾秒鐘，就可快速鑒定生物聚合物中已知的各種添加劑，從而避免了復(fù)雜、耗時的提取程序。2.生物聚合物中的未知化合物的分析，可采用AxION ECID 軟件，通過精確質(zhì)量和同位素信息進行鑒定，AxIONEC ID 軟件是一款強有力的數(shù)據(jù)庫搜素工具
(空格分隔,最多3個,單個標(biāo)簽最多10個字符)
17
立即詢價
您提交后，專屬客服將第一時間為您服務(wù)