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使用Online TD-GC/FPD測定空氣中的硫化物

閱讀:811      發(fā)布時間:2022-9-5
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簡介:隨著城鎮(zhèn)化和產(chǎn)業(yè)化的不斷發(fā)展,惡臭污染的影響越來越嚴(yán)重,被認為是污染的七大社會影響之一??諝庵兄饕臍馕段廴疚飦碜猿鞘泄腆w廢物處理,廢水處理,畜禽養(yǎng)殖和工業(yè)制造過程。主要的氣味污染物是硫化合物,酚類,醛化合物,有機胺,有機酸和有機溶劑。在這些化合物中,硫化合物具有氣味閾值濃度,對人造成極大的毒性,可能導(dǎo)致嚴(yán)重的安全和環(huán)境問題。歐洲和美國標(biāo)準(zhǔn)(EN13725:2003 和 BSEN 13725,2002)適用于使用動態(tài)嗅覺測量法與人類評估人員面板進行氣味濃度測量,而三角氣囊袋方法在日本被廣泛使用(Yoshio,2004)1,2。 1993 年,中國政府頒布了“氣味污染物排放標(biāo)準(zhǔn)"(GB14554-93),總結(jié)了空氣質(zhì)量要求和標(biāo)準(zhǔn)化方法和結(jié)果計算3。在這些方法中,儀器測量方法可以確定氣味成分及其精確濃度,在氣味污染源的監(jiān)測和治理中起著非常重要的作用。本文使用 TurboMatrix ™ Online 300 熱脫附儀(TD)聯(lián)用 PerkinElmerClarus®580氣相色譜(GC)火焰光度檢測器(FPD)分析空氣中八種硫化物。結(jié)果表明,該方法具有良好的線性度,精度和檢測限。


實驗部分本文使用 PerkinElmer Clarus® 580 GC / FPD 與 TurboMatrix ™Online 300 TD 來 完 成 實 驗。 條 件 如 表 1 所 示。 熱 脫附 的 傳 輸 線 直 接 連 接 到 PerkinElmer Elite 5 色 譜 柱(60m×0.32mm×3μm)。本實驗中,在乙硫醇和二甲硫醚出峰時間之間增加了儀器時間事件(將 FPD 衰減從 -6 改為 -3),以避免高濃度化合物的信號飽和。在本研究中使用空氣監(jiān)測阱來富集目標(biāo)化合物??諝獗O(jiān)測阱包含兩層吸附劑,如圖 1 所示。弱吸附劑(石墨化炭黑)朝向樣品入口 / 出口,強吸附劑(碳分子篩)位于較弱的吸附劑之后。較重的組分被吸附到弱吸附劑上,而較輕的組分被吸附到強吸附劑上。這種設(shè)計可以防止較重的化合物的不可逆吸附,并在一個解吸循環(huán)之后使捕集阱清潔。


本文測定了 8 種硫化物,如表 2 所示。校準(zhǔn)氣體混標(biāo)購自大連特種氣體有限公司,并用動態(tài)稀釋儀(CMK)稀釋。結(jié)果與討論標(biāo)氣色譜圖如圖 2 所示,所有化合物均得到基線分離。在八種硫化物中,由于硫醇(-SH)基團的存在,甲硫醇和乙硫醇容易吸附在內(nèi)部管道上。甲硫醇的響應(yīng)低于FPD 上的其他硫化合物,因此本文使用較短的管線和低吸附材料,來減小化合物在管路上的吸附,得到較好的峰形。如圖 2 所示,甲硫醇的峰形對稱,靈敏度較高。表 3 和表 4 為精密度,線性,方法檢測限(MDL)和定量限(MQL)的結(jié)果。所有化合物的 r2 均大于 0.9981,證明分析結(jié)果是可靠的。通過分析 1 g/ m3 的 7 個重復(fù)樣品來測定方法檢測限。使用 1 升樣品計算定量限結(jié)果。通過分析 5 g/ m3 的 6個重復(fù)樣品來測量精密度。

小結(jié)本文使用 PerkinElmer TurboMatrix ™Online 300 TD-Clarus® 580GC / FPD 系統(tǒng)簡便地測定了 8 種空氣中的硫化合物。所有目標(biāo)化合物都具有優(yōu)異的檢測限,穩(wěn)定性和線性。分析結(jié)果滿足并優(yōu)于 EPA method 15 和 method 16 的方法標(biāo)準(zhǔn)。

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