背景：喹諾酮類(lèi)（Quinolones, QNs）是人工合成的一類(lèi)抗菌藥物，因其具有抗菌譜廣、高效、低毒、組織穿透力強(qiáng)、價(jià)格低廉等特點(diǎn)，已成為食品動(dòng)物飼養(yǎng)和水產(chǎn)養(yǎng)殖中最重要的抗感染藥物之一，但由于細(xì)菌對(duì)喹諾酮類(lèi)藥物耐藥性的產(chǎn)生和某些喹諾酮類(lèi)藥物的潛在致癌作用，其殘留問(wèn)題已引起廣泛關(guān)注。2003 年我國(guó)的鰻魚(yú)產(chǎn)品就曾因氟喹諾酮類(lèi)藥物殘留問(wèn)題出口日本受阻。目前，包括我國(guó)在內(nèi)的許多國(guó)家和地區(qū)都對(duì)喹諾酮類(lèi)藥物的使用范圍和最大殘留做出規(guī)定。歐盟規(guī)定動(dòng)物肌肉等組織中恩諾沙星等的 MRLs 為 0.01 ～ 1.9 mg/kg；美國(guó)禁止在水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)中使用 QNs；日本對(duì)進(jìn)口生鰻魚(yú)及其制品的環(huán)丙沙星等殘留控制在檢測(cè)限的 0.05 mg/kg。中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部公告第 2292 號(hào)，自2016 年 12 月 31 日起，停止經(jīng)營(yíng)、使用用于食品動(dòng)物的洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、諾氟沙星 4 種原料藥的各種鹽、酯及其各種制劑。本文根據(jù)《GB/T 20366-2006 動(dòng)物源產(chǎn)品中喹諾酮類(lèi)殘留量的測(cè)定 液相色譜 - 串聯(lián)質(zhì)譜法》，采用PerkinElmer QSightTM LCMSMS 建立動(dòng)物源食品中喹諾酮類(lèi)藥物殘留的解決方案。
樣品前處理方法提取稱(chēng)取 5.0 g 試樣，置于 50 mL 聚四氟乙烯離心管中，加入 20 mL 甲酸 - 乙腈溶液（1:49），均質(zhì) 1 min，以 4000 r/min 離心 5 min。上清液移入另一個(gè) 50 mL聚四氟乙烯離心管中。將離心殘?jiān)?20mL 甲酸 - 乙腈溶液再提取一次，合并上清液。凈化將上清液轉(zhuǎn)移至 125 mL 分液漏斗中，加入 25 mL乙腈飽和的正己烷，振搖 2 min，將下層溶液轉(zhuǎn)移至100 mL 棕色雞心瓶中，于 40 ℃水浴中旋蒸至近干，氮吹至干。準(zhǔn)確加入1.0 mL甲酸-乙腈溶液溶解殘?jiān)?，渦流混勻后，過(guò)濾至樣品瓶中，供 LC-MS/MS 測(cè)定。
LC-MS/MS 方法液相色譜參數(shù)色譜柱：Brownlee SPP C18，100 mm*2.1 mm，2.7μm （貨號(hào)：N9308404）柱溫：35 ℃流動(dòng)相：A：乙腈，B：水（含 0.1 % 甲酸，2.0 mM乙酸銨）流速：0.4 mL/min運(yùn)行時(shí)間：10 min梯度洗脫：洗脫程序見(jiàn)表 1：
譜參數(shù)以下參數(shù)以 PerkinElmer QSight 200 系列為例，喹諾酮類(lèi)化合物質(zhì)譜參數(shù)見(jiàn)表 2。
離子源質(zhì)譜參數(shù)：離子源模式：電噴霧離子源，正離子模式（ESI+）反吹氣：75霧化氣：220離子源溫度：450 ℃離子源噴霧電壓：5000 V
結(jié)論本方法滿(mǎn)足對(duì) GB/T 20366-2006 動(dòng)物源產(chǎn)品中喹諾酮類(lèi)殘留量的檢測(cè)要求（標(biāo)準(zhǔn)里的量為 1.0 μg/kg），適用于喹諾酮及其類(lèi)似物的日常檢測(cè)。PerkinElmer QSight 210TM 系統(tǒng)滿(mǎn)足動(dòng)物源產(chǎn)品中喹諾酮類(lèi)殘留量的日常檢測(cè)工作。該質(zhì)譜系統(tǒng)離子源具有自清潔功能以及質(zhì)譜接口 HSID 熱源去溶劑技術(shù)，提高儀器抗污染能力，從而獲得更低的噪音，更低的檢測(cè)限，從容應(yīng)對(duì)復(fù)雜基質(zhì)的食品安全檢測(cè)
參考文獻(xiàn)1. GB/T 20366-2006 動(dòng)物源產(chǎn)品中喹諾酮類(lèi)殘留量的測(cè)定 液相色譜 - 串聯(lián)質(zhì)譜
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