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前言人類能通過各種各樣的方式解除到重金屬，其中就包括食用被污染的食物。雖然食物中的重金屬含量通常都比較低，但是長期的接觸仍然會對人類的健康產(chǎn)生不良的影響。其中兩種較為重要的必須監(jiān)控石墨爐原子吸收光譜法測定食品中的鉛和鎘Atomic Absorption的毒性元素為鉛和鎘，它們可通過環(huán)境，污染處理過程以及包裝等途徑進(jìn)入到食物中。因此，對于各種食品基質(zhì)中低含量的鎘和鉛進(jìn)行準(zhǔn)確定量顯得尤為重要。目前食品分析過程中主要的挑戰(zhàn)在于分析元素的含量較低而且樣品的基體干擾大。多年以來，石墨爐原子吸收光譜法（GFAAS）一直被為可靠的分析技術(shù)，并作為此項(xiàng)分析的方法，尤其對鎘和鉛的分析。

在過去的幾年中，儀器的發(fā)展為采用GFAAS測定痕量的鉛和鎘提供了更可靠的結(jié)果以及更好的檢出限。這些技術(shù)包括采用無極放電燈替代空心陰極燈，以增加光能量的輸出，以及改善了原有的濕法消解技術(shù)（比如采用微波消解法）。本實(shí)驗(yàn)的研究重點(diǎn)在于采用石墨爐原子吸收光譜法對各類食品樣品中的鉛和鎘進(jìn)行測定。

實(shí)驗(yàn)原子吸收光譜儀器所有的分析均是在珀金埃爾默的PinAAcle 900H（見圖1）原子吸收光譜儀上進(jìn)行的。此儀器裝配有Massman型/HGA石墨爐和氘燈連續(xù)光源背景校正，AS900自動進(jìn)樣器，水循環(huán)系統(tǒng)，全自動告訴波長驅(qū)動，燈自動選擇，EDL電源供電。PinAAcle900系列原子吸收光譜儀采用 光纖傳到技術(shù)，極大提高了光能量的傳輸效率從而提高了儀器的檢測水平。儀器中使用的Sygistix軟件包含有方法開發(fā)的模塊，可針對不同的基質(zhì)對每一個元素的升溫程序進(jìn)行自動優(yōu)化（前一代的Winlab軟件也同樣具有此功能）。儀器中的TubeView石墨爐攝像頭（圖2）對于將自動進(jìn)樣器的針頭到石墨管的深度調(diào)節(jié)到合適的位置有非常大的幫助，還可以監(jiān)控在整個做樣過程中是否有物質(zhì)殘留在石墨管的平臺上。此外，在方法開發(fā)過程中，石墨爐的攝像頭也可以監(jiān)控干燥步驟的升溫程序是否合適，防止樣品會出現(xiàn)爆沸或者濺射的情況。

試劑所有的溶液均是采用超純的去離子水（DI）在聚丙烯的瓶子中配置的。其它試劑：1. 優(yōu)級純硝酸 10 (TAMAPURE, Tama ChemicalsCo.,Kanagawa Japan)2. 雙氧水: 優(yōu)級純 (30%), (Kanto Chemical Co.,Tokyo,Japan)3. 鉛 (Pb) 和鎘 (Cd) 儲備液, 1000 mg/L (PerkinElmer).鎘和鉛的工作液采用2%（體積/體積）硝酸稀釋儲備液配置，現(xiàn)配現(xiàn)用.4. 改進(jìn)劑:測定鉛時使用10%硝酸基質(zhì)的硝酸鈀和硝酸鎂混合改進(jìn)劑，測定鎘時使用磷酸二氫銨和硝酸鎂的混合改進(jìn)劑

樣品制備樣品通過標(biāo)配的壓力罐方便快捷地進(jìn)行微波消解，所有的消解罐在使用前均采用優(yōu)級純的硝酸進(jìn)行漂洗。準(zhǔn)確稱取300 mg樣品置于消解罐中，加入7 毫升二次蒸餾硝酸，將八個消解罐放入轉(zhuǎn)動塔中并根據(jù)表1所示的升溫程序在微波消解儀中進(jìn)行消解。

將轉(zhuǎn)動塔從微波消解儀中取出，并使其冷卻至室溫。小心地將罐在通風(fēng)櫥中打開，并用去離子水清洗罐的內(nèi)壁。最后加入1毫升雙氧水，并將樣品定容到20毫升待測。GFAAS 測定鉛和鎘采用石墨爐法測定鉛和鎘的波長及儀器的參數(shù)見表2.對熱解涂層的HGA平臺石墨管進(jìn)行縱向加熱。校準(zhǔn)曲線采用外標(biāo)法來進(jìn)行擬合（空白和五個校準(zhǔn)點(diǎn)）。所有的樣品平行測定三次。在分析過程中，每隔10個樣品會采用標(biāo)準(zhǔn)曲線的中點(diǎn)作為QC測定一次，以此來校正校準(zhǔn)曲線的斜率。如圖3所示，QC的讀數(shù)會通過軟件中的QC趨勢監(jiān)控功能進(jìn)行趨勢圖的繪制。每個樣品都采用儀器系統(tǒng)中的加標(biāo)功能進(jìn)行了加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。

結(jié)果與討論石墨爐方法開發(fā)方法開發(fā)的目的是希望在分析過程中能通過使用一個改進(jìn)劑即可完成兩個元素的測定。改進(jìn)劑的功效是能在灰化階段將基體轉(zhuǎn)變?yōu)槿菀讚]發(fā)的物質(zhì)，并且增加待測元素的穩(wěn)定性。這樣能確保將待測的元素與干擾分開，從而使測定過程沒有任何的干擾存在。因此，只需要采用水溶液標(biāo)液即可，無需使用標(biāo)準(zhǔn)加入法來進(jìn)行測定。結(jié)果表明，在測定鉛時，能使峰形最好而且回收率最佳的改進(jìn)劑為0.06%的硝酸鎂和0.1%的硝酸鈀的混合液，而在測定鎘時，最佳的改進(jìn)劑為0.1%的磷酸二氫銨和0.06%的硝酸鎂混合液以確保好的峰形及回收率。在兩個元素的測定過程中，未使用改進(jìn)劑時非特征背景均比較高。鉛和鎘的標(biāo)準(zhǔn)峰形圖見圖4和圖5.

結(jié)論珀金埃爾默PinAAcle 900H原子吸收光譜儀采用封閉式爐體設(shè)計(jì)，兩側(cè)有簡易拆裝的石英窗用于密閉爐體。封閉式爐體設(shè)計(jì)為實(shí)驗(yàn)提供了一個可控的，可重復(fù)的分析條件。獨(dú)立控制的內(nèi)氣和外氣流量，為分析系統(tǒng)了最大的靈活性，且做大程度延長了管的壽命，提高了儀器的靈敏度。PinAAcle 900H系統(tǒng)采用加強(qiáng)型電源控制電路系統(tǒng)以保證均勻的加熱速度，因此不管系統(tǒng)位于什么地方，均能提供杰出和穩(wěn)定的性能。PinAAcle 900H，配備有HGA石墨爐，已證明其能應(yīng)對消解的不同基質(zhì)的食品樣品。在食品基體中重金屬檢測項(xiàng)目中，儀器能提供優(yōu)良的靈敏度及優(yōu)異的精度，從回收實(shí)驗(yàn)中我們可驗(yàn)證這一點(diǎn)。Tube View石墨爐攝像頭對于在灰化錢優(yōu)化干燥溫度及保持時間來說是一個非常方便的工具。通過軟件中方法開發(fā)的幫助功能以及石墨爐攝像頭，開發(fā)方法時可大大縮短操作者的時間，能更快捷和簡便地獲取樣品的結(jié)果。AS900自動進(jìn)樣器的使用確保了取樣的精確性，在分析過程中，即使有高濃度樣品，進(jìn)樣針也不需要任何額外的清洗和維護(hù)。自動進(jìn)樣器還為樣品提供了自動加標(biāo)回收功能。QC樣品，標(biāo)準(zhǔn)以及其它的樣品均可以通過QC圖表向?qū)нM(jìn)行趨勢繪圖。限值范圍，平均值或期望值均可以在圖表中顯示出來。質(zhì)量控制圖也可以通過軟件快速輕松獲得。