聚丙烯酸，也稱為卡波姆，廣泛應(yīng)用于許多行業(yè)的配方中，包括化妝品、制藥和個(gè)人護(hù)理?？ú肥潜┧崤c季戊四醇或蔗糖的烯丙醚交聯(lián)的聚合物，形成范圍約7x105至4x109 Da的高分子量產(chǎn)物。干燥后的聚合物呈白色，重量輕且可以吸收大量水分(高達(dá)1000倍)，因此可利用該聚合物的鈉鹽作為嬰兒紙尿褲的活性劑。然而，在制藥領(lǐng)域，卡波姆經(jīng)常被用來改變液體和凝膠?？ú房捎糜谂浞侥z化或增稠，從而輔助控制洗發(fā)劑或乳液等產(chǎn)品的使用。
改善產(chǎn)品質(zhì)地是卡波姆的另一重要特性，它對凝膠和乳液生產(chǎn)有幫助，能夠在使用過程中產(chǎn)生絲滑感?？ú愤€能夠?qū)⒉蝗苄灶w粒穩(wěn)定成客戶容易接受的均勻產(chǎn)品，例如混合油和水相，不會(huì)隨時(shí)間推移而分離。此外，卡波姆還可以用作生物利用度增強(qiáng)劑和生物黏附劑。
因此，需要鑒別是否存在苯，并驗(yàn)證產(chǎn)品質(zhì)量，以保護(hù)制造商聲譽(yù)和消費(fèi)者健康。
本應(yīng)用文章報(bào)告了在珀金埃爾默GC 2400™系統(tǒng)上使用USP級(jí)卡波姆940進(jìn)行苯分析的結(jié)果，以支持制造商的質(zhì)量控制過程。使用珀金埃爾默SimplicityChrom™色譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)(CDS)軟件管理GC工作流程，包括從儀器控制到數(shù)據(jù)評(píng)價(jià)的整個(gè)流程。它支持《聯(lián)邦法規(guī)》(CFR)第21編的合規(guī)性。
儀器
采用GC 2400系統(tǒng)以及集成的HS 2400頂空自動(dòng)進(jìn)樣器對卡波姆進(jìn)行分析。GC 2400系統(tǒng)配置了毛細(xì)管進(jìn)樣器和火焰離子化檢測器(FID)。進(jìn)樣器中安裝了珀金埃爾默Elite 624色譜柱，分析所需條件見表1。
表1:氣相色譜條件
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實(shí)驗(yàn)
01標(biāo)準(zhǔn)品制備
使用200 ug/mL苯的甲醇溶液，以不含有機(jī)物的水作為溶劑按1:200稀釋成1.0 ug/mL，制備標(biāo)準(zhǔn)品。我們使用商購的EPA 508 VOC芳烴混合物，其中含苯2000 ug/mL，該溶液用甲醇按1:10稀釋獲得200 ug/mL的工作標(biāo)準(zhǔn)品，見上文。
02樣品制備
將20 mg卡波姆940轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中，加入75mL 20 mg/mL氯化鈉溶液，搖勻制備樣品。然后使用20 mg/mL氯化鈉作為稀釋劑稀釋定容，搖晃至混合均勻。如USP專論所述，在制備后3小時(shí)內(nèi)使用該溶液。兩份樣品運(yùn)行來自不同供應(yīng)商(A和B)
03數(shù)據(jù)采集
使用SimplicityChrom CDS軟件進(jìn)行儀器控制和數(shù)據(jù)分析，該軟件可以簡化儀器設(shè)置、數(shù)據(jù)采集和處理。
結(jié)果和討論
01系統(tǒng)適用性
USP專論中規(guī)定的系統(tǒng)適用性要求是標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)不得過15%。表2中顯示標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積的6份重復(fù)樣本的%RSD優(yōu)異，為8.7%。
表2:低水平的系統(tǒng)適用性面積計(jì)算
低水平標(biāo)準(zhǔn)品如圖3所示。
圖3:1.0 ug/mL低水平苯標(biāo)準(zhǔn)品的色譜圖（點(diǎn)擊查看大圖）
02樣品分析
樣品分析利用樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰值響應(yīng)和濃度來計(jì)算卡波姆940樣品中苯的百分比，該結(jié)果不得過(NMT)0.5%。計(jì)算樣品中苯的百分比的公式如下，得到的樣品色譜圖如圖4所示。
結(jié)果=(ru/rs) x (Cs/Cu) x 100
其中:
ru=樣品溶液中苯的峰值響應(yīng)
rs=標(biāo)準(zhǔn)溶液中苯的峰值響應(yīng)
Cs=標(biāo)準(zhǔn)溶液中苯的濃度(μg/mL)
Cu=樣品溶液中卡波姆940的濃度(μg/mL)
如果樣品中苯的面積低于標(biāo)準(zhǔn)品中苯的面積，則為合格。如圖4所示，樣品A因峰面積低于標(biāo)準(zhǔn)品而合格，而樣品B因不含任何可檢出的苯而輕松通過。
圖4:樣品A(藍(lán)色軌跡)和樣品B(棕色軌跡)的堆疊圖（點(diǎn)擊查看大圖）
本文總結(jié)
配備FID檢測器的珀金埃爾默GC 2400系統(tǒng)在USP級(jí)卡波姆940分析中，結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，該系統(tǒng)可輕松滿足USP的適用性要求。SimplicityChrom CDS軟件通過多功能性和可訪問性選項(xiàng)提供符合21 CFR P11的實(shí)用、可定制的用戶體驗(yàn)。
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