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簡介 近年頻發(fā)的du跑道事件讓公眾對鋪設(shè) 在各種運動場地的塑膠跑道的安全性 產(chǎn)生深深的擔(dān)憂。塑膠跑道的原料多 為再生輪胎橡膠顆粒以及膠黏劑。 由于輪胎顆粒中可能含有多種高度關(guān)注的物質(zhì)，膠黏劑中也含有多種揮發(fā)性 化合物，因此應(yīng)要求上述原料滿足塑膠跑道的環(huán)境和健康相容性 1,2 。美國 EPA 和 CDC / ATSDR 正在對輪胎碎屑橡膠中的組分進行表征，包括揮發(fā)性有機物 （VOC），半揮發(fā)性有機物（SVOC）和重金屬等，這對于質(zhì)量控制以及理解暴 露的潛在性至關(guān)重要 3 。EPA 和 CDC / ATSDR 所包含的方法中，環(huán)境倉實驗是 評估輪胎碎屑中 VOC 排放的定性方法 3 。即測定一段時間內(nèi)樣品中揮發(fā)的 VOC 含量，得到目標化合物的釋放速率，卻無法得到總含量。根據(jù)一些國內(nèi)地方標 準 4 ，溶劑萃取 - 氣相色譜法可以得到樣品中目標化合物的總量，但是需要預(yù)先 處理樣品，手續(xù)繁瑣且耗費大量有機溶劑。

本文討論了一種替代溶劑萃取的樣品處理方法，即多次 頂空提取方法（MHE）。它是一種量化固體或難以制 備基質(zhì)中的目標化合物的方法，可有效規(guī)避基質(zhì)效應(yīng)。 MHE 的理論已經(jīng)由 Kolb5-8 和 McAuliffe9 等人描述過。 使用 MHE 法，樣品和標準品中的分析物被提取出 來。在報告模板中輸入每個 MHE 注射的峰面積，標準 品的濃度和體積以及樣品瓶中的樣品重量，可以計算出 樣品中目標物的總量。本文介紹了塑膠跑道中甲苯，二 甲苯，萘和一些非目標化合物等揮發(fā)性有機化合物的定 量測定。

實驗部分 使用具有液氮冷凍的 Fritsch（p-14）研磨機研磨跑道 樣品。將約 0.06g 樣品粉末放入 20ml 頂空瓶中。然 后立即將小瓶密封，隔墊的 PTFE 側(cè)朝向樣品，并放入 PerkinElmer TurboMatrix ™ HS-40 頂空進樣器（HS）中。 本文定量測定了包括甲苯，鄰二甲苯，間二甲苯，對二 甲苯和萘在內(nèi)的五種目標化合物。因此在頂空瓶中加入 3μL 外標溶液，其中含有 34.64μg/mL 甲苯，1.76μg/ mL 鄰二甲苯，8.68μg/mL 間二甲苯，1.03μg/mL 的對 二甲苯和 430μg/mL 的萘。通過運行 6 個相同的標準品 來測定重現(xiàn)性。 本文采用 PerkinElmerClarus ®SQ8 GC / MS 和 PerkinElmer ® TurboMatrix ™ HS-40 頂空進樣器進行實驗。實驗條件 如表 1 所示。使用全掃描（SCAN）和選擇離子掃描（SIM） 的質(zhì)譜工作模式，表 2 為 SIM 定量和定性離子列表。

提取得到的總離子流色譜圖（TIC）。當樣品平衡溫 度為 90°C 時，多種成分可以被提取出來。萘在 15.11 分鐘出峰，其在色譜圖中響應(yīng)強。萘是具有高揮發(fā)性 和刺激性氣味的致癌多環(huán)芳烴，因此，在本文中進行了 分析和量化。由于 TIC 圖較為復(fù)雜，且 9 至 12 分鐘之間 的有多重組分重疊出峰，涵蓋了三種二甲苯的保留時間 范圍，因此使用 SIR 模式來量化五種目標化合物。樣品 中甲苯所獲得的五次提取色譜圖如圖 2 所示。每種目標 組分的含量通過PerkinElmer提供的Excel ®宏計算而得（圖 3-7）。測定樣品含有 1498μg/kg 甲苯，60.27μg/kg 鄰二甲苯，183.3μg/kg 間二甲苯，39.42μg/kg 對二甲 苯和 124791μg/kg 萘。樣品和標準品中的目標化合物 的相關(guān)系數(shù)優(yōu)于 0.99，表明在 90°C 下 60 分鐘后達到熱 平衡狀態(tài)。由于 MHE 的高效性，有限幾次的 MHE 循環(huán) 可以將大部分目標組分從固體基質(zhì)中提取出來。因此， 圖 6 中標準品只有四個峰面積，表明 4 次 MHE 循環(huán)已經(jīng) 將標準品中的對二甲苯全部提取出來。精度結(jié)果如表 3 所示，RSD% 在 1.38 -1.89 之間，表明本實驗具有高度 的可靠性。

小結(jié) 本文使用 MHE 技術(shù)可以方便地測定塑膠跑道中 VOC 的 含量。 MHE 技術(shù)簡化了樣品制備過程，且可以精確測定 復(fù)雜基質(zhì)中的 VOC，尤其是基體匹配難以做到時。目標 化合物的含量可以由 Excel ® 宏快速生成。通過標準樣品 檢測結(jié)果的重現(xiàn)性，可見本文方法是非常可靠和準確的。