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簡(jiǎn)介 隨著人們對(duì)電子產(chǎn)品的依賴 程度越來越高，各大廠商開 始不斷開發(fā)具有新功能的產(chǎn) 品，這使得消費(fèi)者日趨頻繁 地對(duì)電子產(chǎn)品進(jìn)行更新?lián)Q代，電子產(chǎn)品的壽命也變得越來越短，而這也導(dǎo)致需 要處理的廢棄電子產(chǎn)品數(shù)量不斷上升，盡管人們已經(jīng)開始實(shí)施并大力推廣電子 產(chǎn)品回收計(jì)劃。 電子產(chǎn)品中包含許多組件，一旦被丟棄，產(chǎn)品中的金屬極可能會(huì)進(jìn)入環(huán)境中。 其中最令人擔(dān)憂的有毒金屬包括鎘（Cd）、鉻（Cr，主要是六價(jià)鉻[CrVI]）、汞（Hg） 和鉛（Pb）。為了解決這一問題，危害性物質(zhì)限制（RoHS）指令規(guī)定了鎘、六 價(jià)鉻、汞和鉛在每種電子設(shè)備中允許存在的最高含量，具體如表 1 所示。

為了達(dá)到 RoHS 指令要求，簡(jiǎn)單也高效的方法是使 用微波消解制樣，并使用全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀 （ICP-OES）進(jìn)行分析。盡管 ICP-OES 不連接液相色譜儀 無法區(qū)別元素的不同形態(tài)，但是它能夠測(cè)量鉻的總含量， 以確定其是否超過規(guī)定水平。如果超過限值，則可以進(jìn) 一步制樣，并采用其他技術(shù)手段分析樣品，最終確定六 價(jià) Cr 的含量。 本文將重點(diǎn)關(guān)注如何使用 ICP-OES 分析電子產(chǎn)品中的多 種樣品類型，以確保符合 RoHS 指令要求，以及制樣注 意事項(xiàng)。

實(shí)驗(yàn) 樣品與制樣 鑒于 RoHS 指令涵蓋的樣品類型繁多，一一評(píng)估是不可 能完成的。因此，我們選取具有代表性的若干種樣品類 型進(jìn)行分析：塑料、導(dǎo)線絕緣層、焊料、電線和一塊電 路板，除焊料是全新的以外，所有樣品均取自廢棄的電 子產(chǎn)品。考慮到可能需要處理多種不同類型的樣品，微 波消解被認(rèn)為是最靈活也最有可能實(shí)現(xiàn)消解的一種 方式。盡管能夠針對(duì)單個(gè)樣品類型對(duì)微波消解方法進(jìn)行 優(yōu)化，但是我們的目標(biāo)是制定適用于多種樣品類型的單 一制樣方案，以便簡(jiǎn)化制樣過程。盡管選定的樣品組合 無法通過單一方法消解，但是樣品類型間的制備差 異已經(jīng)被縮小了。

表 2 列出了取自廢棄電子設(shè)備的待測(cè)樣品的詳細(xì)信息（新 購焊料除外）。每個(gè)樣品都被粉碎，取0.2 g樣品用于分析。 所有樣品均置于 PerkinElmer Titan MPS™ 微波制樣系統(tǒng) 中消解。首先，向每個(gè)消解罐中添加 0.2 g 樣品，然后 向每個(gè)消解罐中添加硝酸，再按照表 2 所示添加合適的 酸（痕量金屬級(jí)）。消解罐開口放置約 10 分鐘，以便 進(jìn)行預(yù)消解，然后將消解罐密封置于 Titan MPS 系統(tǒng)內(nèi)。 表 3 顯示了微波消解儀的消解程序；各樣品類型的差異 僅限于使用不同的酸。 消解后，用 5% HCl（v/v）將樣品（焊料除外）稀釋到 50 mL，以便檢測(cè)汞。焊料需使用去離子水（DI）稀釋， 因?yàn)?HCl 會(huì)導(dǎo)致白色沉淀物的生成。表 4 顯示了使用這 一制樣方案時(shí)，溶液中各元素的規(guī)定含量。

在 10% 硝酸（v/v）、5% 硫酸（v/v）和 1% 鹽酸（v/v） 混合物中，使用 0.5 和 1 ppm 標(biāo)準(zhǔn)溶液，將釔（Y, 0.5  ppm）用作內(nèi)標(biāo)，配制校準(zhǔn)曲線，并根據(jù)該校準(zhǔn)曲線進(jìn) 行所有定量測(cè)量。為了評(píng)估準(zhǔn)確度，在加酸消解之前， 向消解罐中添加規(guī)定含量和規(guī)定含量十分之一的標(biāo)準(zhǔn)溶 液，進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。

儀器條件 所有分析工作都是使用 PerkinElmer Avio™ 200 ICP 發(fā)射光譜儀（軸向模式）完成的。表 5 列出了各待測(cè) 元素的推薦波長，表 6 列出了儀器參數(shù)。所有標(biāo)樣和 樣品均加釔內(nèi)標(biāo)（0.5 ppm）。沖洗液含有 5% 硝酸（v/ v）和 2% 鹽酸（v/v），使用 HCl 是為了幫助洗凈汞。 由于 RoHS 指令規(guī)定的濃度值對(duì)于 Avio 200 的檢測(cè)能力 來講可以輕松實(shí)現(xiàn)，因此可以使用更短的自動(dòng)積分時(shí)間， 在不影響準(zhǔn)確度的情況下提高分析速度和樣品處理量。 Avio Flat Plate™ 平板等離子體技術(shù)確保所有分析 都是在僅需消耗 8 L/min 氬氣的條件下進(jìn)行的。再加上 樣品分析效率的提高，能夠最大限度降低氬用量。

結(jié)果與討論 首先，確定消解條件非常重要。盡管在本研究中，未能 實(shí)現(xiàn)使用單一酸混合物搭配單一 Titan 消解程序消解所有樣品的目標(biāo)，但是研究發(fā)現(xiàn)，兩種酸混合物可以 與同一種程序配合使用，有效消解所有樣品。由于樣品 具有多樣性的特點(diǎn)，研究發(fā)現(xiàn)硫酸能夠有效消解樣品， 因?yàn)樗軌蝻@著降低消解罐內(nèi)的蒸汽壓力，提高罐內(nèi)溫 度，從而大幅提高硝酸的消解能力。但是，硫 / 硝酸混 合物無法消解電路板和焊料，這極有可能是由于存 在二氧化硅導(dǎo)致的。因此，可以加入氫氟酸，研究發(fā)現(xiàn) 它與硝酸混合后，能夠有效消解樣品。 但所有情形下，消解過程均會(huì)產(chǎn)生大量氣體。大部分溶 解氣體在轉(zhuǎn)移至自動(dòng)進(jìn)樣器樣品管和稀釋的過程中被排 出。但是，建議在分析前，讓樣品在敞口容器中靜置 三十分鐘，以便脫氣。如果樣品中存在溶解氣體， 會(huì)導(dǎo)致分析過程中的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差變高。 盡管發(fā)現(xiàn)這些條件能夠有效消解本文中所使用的所有樣 品，但是無法保證這些條件能夠確保 RoHS 指令涵蓋的 所有類型樣品都得到消解，但這是個(gè)不錯(cuò)的開始。 不論使用何種酸液組合，都必須使用密閉消解罐進(jìn)行消 解，以防止汞（一種揮發(fā)元素）流失。

為了證明校準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確度，在讀取完校準(zhǔn)曲線后，直 接對(duì)含量為 RoHS 水平十分之一（溶液中）的標(biāo)樣進(jìn)行 分析。表 7 顯示了回收率，說明在低含量和高含量下， 都能夠獲得準(zhǔn)確結(jié)果。 在證明具備準(zhǔn)確測(cè)量低含量和高含量樣品的能力后，對(duì) 樣品進(jìn)行分析；分析結(jié)果如表 8 所示。就 Cd、Cr 和 Hg 而言，所有樣品均低于 RoHS 限值。但是，不同樣品的 Pb 含量大相徑庭。塑料和銅線的 Pb 含量低于規(guī)定水平。 盡管焊料中同樣存在 Pb，但是其含量低于 RoHS 水平， 證明焊料符合 RoHS 要求。但是，在所有導(dǎo)線絕緣層和 電路板樣品中，Pb 含量均超過了規(guī)定水平；對(duì)更多導(dǎo)線 絕緣層和電路板的多個(gè)樣品的重復(fù)分析得出了同樣的結(jié) 果。最有可能造成電路板 Pb 含量高的原因是使用了不符 合 RoHS 要求的焊料導(dǎo)致的。

為了評(píng)估方法的準(zhǔn)確度，確認(rèn)制樣工藝不會(huì)影響回收率， 本文對(duì)預(yù)消解加標(biāo)物質(zhì)進(jìn)行了評(píng)估。針對(duì)選定樣品，在 投入樣品之后，加酸之前，向消解罐中添加加標(biāo)物質(zhì)。 配制兩種含量的加標(biāo)溶液：RoHS 水平的十分之一和 RoHS 水平（溶液中）。Cd 按照其他元素十分之一的濃 度加標(biāo)，因?yàn)?RoHS 中 Cd 的規(guī)定含量是其他元素的十分 之一。所有回收率均在加標(biāo)值的 ±10% 范圍內(nèi)（如表 9 所示），說明在消解過程中，未發(fā)生明顯的污染或元素 流失。另外，理想的加標(biāo)回收率亦驗(yàn)證了方法的準(zhǔn)確度。

結(jié)論 本文證明 Titan MPS 微波制樣系統(tǒng)和 Avio 200 ICP-OES 搭配能夠快速、準(zhǔn)確測(cè)量 RoHS 指令涵蓋的多種類型樣 品中的元素含量。只要正確選擇酸液，使用單一 Titan  MPS 程序，即可消解多種不同類型樣品，最大限度簡(jiǎn)化 RoHS 指令涵蓋的多種類型樣品的制樣工藝。預(yù)消解加標(biāo) 回收率證明在制樣程序中，待測(cè)元素并未出現(xiàn)明顯的流 失和污染。