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口罩中環(huán)氧乙烷殘留的測定-氣相色譜法
1.前言
環(huán)氧乙烷是廣譜、高效的氣體殺菌消毒劑。對消毒物品的穿透力強(qiáng)，可達(dá)到物品深部，可以殺滅數(shù)病原微生物。環(huán)氧乙烷殺滅微生物是由于它能與微生物的蛋白質(zhì)、DNA、RNA 發(fā)生非特異性烷基化作用。以蛋白質(zhì)為例，蛋白質(zhì)上的羧基、氨基、硫氫基和烴基被硅烷化，使 蛋白質(zhì)的正常生化反應(yīng)和新陳代謝受阻，導(dǎo)致微生物死亡。醫(yī)療用品中環(huán)氧乙烷殘留量的檢測 方法是用頂空進(jìn)樣器進(jìn)樣后毛細(xì)管柱分離，氫火焰檢測器檢測其含量。利用被測樣品（氣-液和氣-固）加熱平衡后，取其揮發(fā)氣體部分進(jìn)入氣相色譜儀。該方法操作簡單，效果好，效率高， 是醫(yī)療器械的滅菌質(zhì)量控制*的檢測方案。本方法是參照GB/T 14233.1-2008、GB/T 16886.7-2015 和 GB19083-2010 標(biāo)準(zhǔn)，測定口罩中環(huán)氧乙烷的殘留量。
2. 儀器和設(shè)備
2.1 氣相色譜儀（GC1120，上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司），具有毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣口，柱溫箱十階程序升溫，氫火焰檢測器。
2.2 色譜柱：OV-624型石英毛細(xì)管柱，長30m，內(nèi)徑0.32mm，膜厚1.8μm
2.3 頂空進(jìn)樣器：9位加熱位
2.4 電子分析天平：FA2004（萬分之一，上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司）
2.5 實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
3. 分析條件和結(jié)果
3.1 頂空進(jìn)樣器條件
頂空加熱溫度：55℃；閥溫度：75℃；管路溫度：100℃；樣品加熱時間：40min；加壓時間：40s；取樣時間：10s；進(jìn)樣時間：2s。
3.2 色譜條件
進(jìn)樣口：200℃；柱溫：50℃；檢測器：200℃
3.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品處理
在頂空瓶中加入5ml的標(biāo)樣，使其含量為0.6ug、1.4ug、1.8ug、3.0ug、3.8ug，密封，按照3.1的條件平衡，然后進(jìn)樣分析。
3.4 樣品處理
在頂空瓶中加入1g樣品，加5ml水至20ml頂空瓶中，密封，按照3.1的條件平衡，然后進(jìn)樣分析。
圖 1 環(huán)氧乙烷標(biāo)樣譜圖
圖2 環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)曲線
3.5 外標(biāo)法校正曲線
圖2中顯示，環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)樣品曲線的相關(guān)因子（校準(zhǔn)系數(shù)）大于0.996，符合國標(biāo)要求。