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大昌洋行(上海)有限公司(大昌華嘉科學儀器部)

X射線光譜儀的分析技術(shù)誤區(qū)

時間:2021-9-3 閱讀:1280
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  分析技術(shù)是獲得正確結(jié)果的保證。分析技術(shù)貫穿于儀器應用的全過程。分析方法的選擇必須滿足儀器應用的需要。
 
  誤區(qū)1:標樣制備太麻煩,最好用無標樣法。X射線熒光分析事實上是一種對比分析,特別是經(jīng)驗系數(shù)法,測得的X射線強度與相應元素濃度的對應關(guān)系*是建立 在標準樣品的基礎(chǔ)之上的,必須制備足夠數(shù)量的標準樣品,標樣的質(zhì)量直接決定了分析結(jié)果的可靠性?;緟?shù)法等無標樣分析法一般是用于*未知樣品的初步分 析的,所謂無標樣也只是不需要系列標準樣而已。
 
  誤區(qū)2:標準樣品可以購買別人的。由于每個用戶的原料情況、配比是各不相同的,而對于X熒光分析而言,標樣與被測未知樣越相似,測定結(jié)果越好,因此,為了取得好的分析結(jié)果,各用戶應自己配制標樣。標樣的配置應注意幾個問題:
 
  (1) 必須主要用生產(chǎn)用原料配制,個別少量組份可用化學試劑;
 
  (2) 標樣數(shù)目應大于被分析元素個數(shù)(至少多兩個);
 
  (3) 標樣中被測元素的含量范圍應*覆蓋未知樣品相應元素的濃度變化范圍;
 
  (4) 標樣中各被測元素的濃度之間不應存在相關(guān)性。
 
  誤區(qū)3:工作曲線的評價。通常對土作曲線的定量評價標準主要是相關(guān)系數(shù)和標準偏差,從數(shù)學上來講,相關(guān)系數(shù)越接近1越好,標準偏差越小越好。但必須首先檢查是否符合物理意義,斜率大小是否合適。
 
  誤區(qū)4:基體校正中元素間影響因子的設(shè)定越多越好。如不考慮物理意義就數(shù)學結(jié)果而選擇影響因子,就無法保證未知樣分析的正確可靠。影響因子的設(shè)定應遵循相鄰元素、主元素、濃度變化范圍大的元素、重元素的原則,在此基礎(chǔ)上根據(jù)經(jīng)驗試設(shè)。

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