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火焰光度計的發(fā)展和工作原理

時間:2014/3/11閱讀:608
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   火焰光度法以火焰作為激發(fā)光源,使被測元素的原子激發(fā),用光電檢測系統(tǒng)來測量被激發(fā)元素所發(fā)射的特征輻射強度,從而進行元素定量分析的方法。屬于原子發(fā)射光譜法的范疇。1859年由R.W.E.本生發(fā)明,1935年制成*臺火焰光譜光電直讀光度計。該法系選擇適當?shù)姆绞綄⒎治鲈嚇右牖鹧嬷校揽炕鹧?1800-2500℃)的熱效應(yīng)和化學(xué)作用將試樣蒸發(fā)、離子化、原子化和激發(fā)發(fā)光。根據(jù)特征譜線的發(fā)射強度I與樣品中該元素濃度之間c之間的關(guān)系式I=acb(a、b為常數(shù)),將未知試樣待測元素分析譜線的發(fā)射強度與一系列已知濃度標準樣的測量強度相比較,進行元素的火焰光譜定量分析。測定所用的裝置為火焰光度計。本法具有簡單快速、取樣量少的優(yōu)點。主要用于堿金屬及堿土金屬的測定,特別適用于咸水和鹽堿土壤中鈉、鉀、鈣、鎂等金屬元素的測定?;鹧婀舛葯z測器也可用作氣相色譜儀檢測器,對含硫、含磷化合物具有高選擇性、高靈敏度,據(jù)此制成的硫型、磷型火焰光度檢測器。

  火焰光度法是按羅馬金公式公式進行定量分析的,即I=AXC的b次方,式中I為譜線的強度,c是待測元素的含量,d是與待測元素的蒸發(fā)、激發(fā)條件有關(guān)的常數(shù);b為自吸系數(shù),因為用火焰作激發(fā)光源,其溫度可通過控制空氣與燃氣的流量以保持穩(wěn)定,又因采用液體試樣,試樣組分的影響較少,故在各次測定中a是個較穩(wěn)定的常數(shù),一般由于試樣濃度較低,自吸可忽略不計,于是I=λc,并可用相對強度的測量方法進行分析。

  進行火焰光度分析時,把待測液用霧化器使之變成溶膠導(dǎo)入火焰中,待測元素因熱離解生成基態(tài)原子,在火焰中被激發(fā)而產(chǎn)生光譜,經(jīng)單色器分解成單色光后通過光電系統(tǒng)測量,由于火焰的濕度比較低,因此只能激發(fā)少數(shù)的元素,而且所得的光譜比較簡單,干擾較小,火焰光度法特別適用于較易激發(fā)的堿金屬及堿土金屬的測定。

  在測定中為了穩(wěn)定火焰和排除一些元素的干擾,常在測定液中加入“緩沖劑”,如K, Ca, Mg 同時存在彼此間對測定有影響,如果把這三種元素配成飽和溶液為“緩沖劑”,在試液中加到一定量時,則產(chǎn)生的影響是單一恒定值,可作本底扣除,測鈉時,大量的HCO32-存在可使結(jié)果偏低,可用鹽酸酸化試液后加熱除去。

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