第三次全國(guó)土壤普查理化性狀檢測(cè)指標(biāo)中涉及的元素種類共計(jì)有21種，根據(jù)現(xiàn)行環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)HJ 803-2016《土壤和沉積物12種金屬元素的測(cè)定 王水提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》中規(guī)定：其中錳、銅、鋅、鉬、砷、鉛、鎘、鉻、鎳等9種元素都可以使用ICP-MS法來(lái)測(cè)定，在即將發(fā)布的環(huán)境新標(biāo)準(zhǔn)《HJXXX-20XX土壤和沉積物 金屬元素總量的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》中將會(huì)有更多的金屬元素總量用ICP-MS方法測(cè)定。“土壤三普”與這兩個(gè)國(guó)標(biāo)方法中涉及到的元素列表如下表所示。
| 序號(hào) | 第三次全國(guó)土壤普查理化性狀檢測(cè)指標(biāo)中涉及的元素種類 | HJ 803-2016《土壤和沉積物 12種金屬元素的測(cè)定 王水提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》 | 《HJXXX-20XX土壤和沉積物 金屬元素總量的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》 （即將發(fā)布 共計(jì)21種） |
| 1 | 氮 |
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| 2 | 磷 |
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| 3 | 鉀 |
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| 4 | 硫 |
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| 5 | 硼 |
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| 6 | 硒 |
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| 7 | 鐵 |
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| 8 | 錳 | 錳 | 錳 |
| 9 | 銅 | 銅 | 銅 |
| 10 | 鋅 | 鋅 | 鋅 |
| 11 | 鉬 | 鉬 | 鉬 |
| 12 | 鋁 |
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| 13 | 硅 |
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| 14 | 鈣 |
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| 15 | 鎂 |
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| 16 | 汞 |
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| 17 | 砷 | 砷 | 砷 |
| 18 | 鉛 | 鉛 | 鉛 |
| 19 | 鎘 | 鎘 | 鎘 |
| 20 | 鉻 | 鉻 | 鉻 |
| 21 | 鎳 | 鎳 | 鎳 |
| 22 |
| 鈷 | 鈷 |
| 23 |
| 釩 | 釩 |
| 24 |
| 銻 | 銻 |
| 25 |
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| 銀 |
| 26 |
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| 鋇 |
| 27 |
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| 鈹 |
| 28 |
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| 鉍 |
| 29 |
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| 鋰 |
| 30 |
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| 鍶 |
| 31 |
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| 釷 |
| 32 |
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| 鉈 |
| 33 |
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| 鈾 |
1、樣品前處理
稱取0.2000g左右的標(biāo)準(zhǔn)土壤于消解罐中，依次加入硝酸、鹽酸、氫氟酸混合，低溫預(yù)消解一定的時(shí)間，待反應(yīng)平穩(wěn)后加蓋擰緊，放入微波消解儀中，按照設(shè)定的程序運(yùn)行完畢后，取出冷卻，開(kāi)蓋，160℃進(jìn)行趕酸，趕至盡干后待冷卻，用純化水定容至25毫升，搖勻后靜置待測(cè)。
2、儀器配置
| 參數(shù) | 設(shè)置 | 參數(shù) | 設(shè)置 |
| RF功率 | 1250W | 采樣水平位置 | 6.5mm |
| 等離子體氣流量 | 14.5L/min | 采樣垂直位置 | 5.8mm |
| 輔助氣流量 | 0.8L/min | 采樣深度 | 7.2mm |
| 載氣流速 | 1.0L/min | 霧化器 | 高鹽同心 |
| 氦氣流量 | 3.5mL/min | 采樣/截取錐材質(zhì) | 鎳 |
| 霧化室溫度 | 2℃ | 霧化室類型 | 旋流霧室 |
| 樣品提升速率 | 40r/min |
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3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配置：
被測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制梯度見(jiàn)下表。線性相關(guān)系數(shù)大于 0.999。
| 元素/ 標(biāo)曲濃度（ppb） | 系列1 | 系列2 | 系列3 | 系列4 | 系列5 | 系列6 |
| 錳、銅、鋅、鉻、 | 0.0 | 5.0 | 10.0 | 50.0 | 100.0 | 500.0 |
| 鉛、砷、鎘、鉬、鎳、 | 0.0 | 0.5 | 1.0 | 10.0 | 50.0 | 100.0 |
4 數(shù)據(jù)處理
4.1檢出限
樣品空白連續(xù)11次測(cè)定的3倍SD得到該元素檢出限。
| 元素 | 檢出限（ug/kg） | 元素 | 檢出限（ug/kg） | 元素 | 檢出限（ug/kg） |
| Mn | 0.015 | Cr | 0.072 | Cd | 0.005 |
| Cu | 0.020 | Pb | 0.020 | Mo | 0.016 |
| Zn | 0.065 | As | 0.018 | Ni | 0.045 |
4.2方法精密度及準(zhǔn)確性
采用LabMS 3000測(cè)定6個(gè)平行樣品，考察各元素的方法精密度，測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)土壤的認(rèn)證值對(duì)比，考察各元素的準(zhǔn)確度。
| 元素 | 樣品測(cè)定值（mg/kg） | 標(biāo)準(zhǔn)值（mg/kg） | RSD （%，N=6） | 回收率（%） |
| As | 117 | 115±9 | 4.8 | 101.7 |
| Cd | 4.1 | 4.0±0.4 | 1.9 | 102.5 |
| Cu | 1169 | 1230±51 | 2.3 | 95.0 |
| Cr | 36 | 35±4 | 2.5 | 102.9 |
| Ni | 12.0 | 12.8±1.3 | 1.6 | 93.8 |
| Mn | 1366 | 1400±73 | 1.2 | 95.4 |
| Mo | 8.3 | 8.4±0.9 | 4.2 | 98.8 |
| Pb | 280 | 285±11 | 3.3 | 98.2 |
| Zn | 485 | 498±27 | 2.7 | 97.4 |
結(jié)論：
本文采用LabMS3000測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)土壤 （GSD-12）中9種金屬元素含量，元素檢出限在0.005ug/kg-0.072ug/kg之間，方法精密度在 1.2%-4.8%之間，測(cè)量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致性高，準(zhǔn)確度良好；結(jié)果表明該方法檢出限低、重現(xiàn)性好、結(jié)果準(zhǔn)確，適用于土壤樣品痕量金屬元素分析。
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