Empore，固相萃取膜，多氯聯(lián)苯，CDS
前言：
多氯聯(lián)苯( Polychlorinated biphenyls，PCBs)是一類苯環(huán)上碳原子連接的氫被氯不同程度地取代的聯(lián)苯化合物。多氯聯(lián)苯具有高毒、難降解、強脂溶和生物累積等特性，對環(huán)境和人類健康的危害較大，絕大多數(shù)國家均已停止生產(chǎn)和使用。但由于PCBs相當穩(wěn)定且不易降解，在未來的很多年里，多氯聯(lián)苯仍會長期存在于環(huán)境中。
本實驗參考HJ 715-2014.水質 多氯聯(lián)苯的測定方法，使用EmporeTM 固相萃取膜（C18，47mm）對水樣中PCBs進行提取[1]。簡要介紹了水樣品中PCBs萃取、濃縮到檢測的一整套方法，實驗方法簡便、回收率穩(wěn)定。
1， 實驗過程
EmporeTM 固相萃取膜：C18，47mm，購自美國CDS公司（貨號：98-0604-0217-3）；
甲醇（色譜純，F(xiàn)ischer公司）
二氯甲烷（色譜純，F(xiàn)ischer公司）
多氯聯(lián)苯標準物質：（100ng/mL，溶劑為甲醇），購自西格瑪奧德里奇（上海）貿易有限公司；
純凈水，產(chǎn)自Milli-Q® EQ 7000系統(tǒng)，美國密理博Millipore公司；
Sepaths UP全自動固相萃取系統(tǒng)（萊伯泰科公司）
ET便攜式氮吹濃縮系統(tǒng)，北京萊伯泰科儀器股份有限公司；
氣相色譜儀：7890B安捷倫氣質聯(lián)用儀，Agilent公司。
1.2 實驗
使用已洗凈的1L玻璃樣品瓶，裝取純凈水1000mL，水中加10mL甲醇進行樣品改性，再加入100μL標準液充分搖勻。
按照圖1所示的方法進行Sepaths UP方法編輯，并加載方法到相應通道。將樣品瓶裝載入Sepaths UP全自動固相萃取儀。并將6個EmporeTM 固相萃取膜（C18，47mm）分別裝到適配器上，密封好。對6個平行樣品進行固相萃取處理。
將洗脫液以疏水膜除水。之后，以ET便攜
圖1 PCBs固相萃取儀器方法
式氮吹濃縮系統(tǒng)濃縮，溫度35℃，待液體近干，用1mL甲醇定容，待GC分析。
GC條件：
色譜柱：HP-5；
升溫程序：初始80℃，以20℃/min升至200℃，然后4℃/min升至250℃，保持2min，以30℃/min升至280℃，保持5min；
進樣方式：分流進樣，50%；
進樣量：1.0μL；
進樣口溫度：250℃；
檢測器 ：ECD，溫度300℃。
2, 實驗結果
圖2 10ng/mL PCBs標準譜圖
圖3水樣品加標 PCBs萃取回收譜圖
3，結果與討論
實驗用添加1%甲醇的方法改性水樣，使用Sepsths UP全自動固相萃取儀裝置、ET便攜式氮吹濃縮系統(tǒng)對水中7種多氯聯(lián)苯進行加標固相萃取和濃縮，在最終濃度為10 ng/mL的低濃度下，實驗回收率在65%~100%，6組重復性RSD低于10.0%，結果良好。
4，參考文獻
[1] HJ 715-2014.水質 多氯聯(lián)苯的測定方法
表 1%甲醇改性樣品固相萃取樣品回收
| 標樣 | 回收率，% | 平均值,% | RSD,% | |||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |||
| PCB28 | 92.8 | 91.3 | 91.0 | 89.2 | 83.4 | 81.7 | 88.2 | 5.2 |
| PCB52 | 95.2 | 105.6 | 94.5 | 93.5 | 105.2 | 99.8 | 99.0 | 5.5 |
| PCB101 | 90.9 | 90.4 | 86.8 | 81.9 | 88.9 | 81.3 | 86.7 | 4.8 |
| PCB118 | 88.5 | 90.6 | 85.2 | 85.6 | 86.3 | 80.9 | 86.2 | 3.8 |
| PCB138 | 89.0 | 87.6 | 84.7 | 85.6 | 82.4 | 83.5 | 85.5 | 2.9 |
| PCB153 | 67.2 | 67.3 | 65.3 | 62.0 | 61.4 | 65.7 | 64.8 | 3.9 |
| PCB180 | 76.2 | 74.7 | 75.1 | 79.0 | 78.9 | 80.1 | 77.3 | 3.0 |
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