《HJ 1315—2023 土壤和沉積物 19種金屬元素總量的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》將于2024年6月1日正式實施。新標(biāo)準(zhǔn)中，使用微波消解法或電熱消解法對樣品進(jìn)行消解，然后使用ICP-MS一次完成19種金屬元素的同時測定，解決了土壤和沉積物中元素分析標(biāo)準(zhǔn)多、前處理方法復(fù)雜等問題。
萊伯泰科依據(jù)新標(biāo)準(zhǔn)，將REVO微波消解儀和DigiBlock消解儀分別與LabMS 3000 ICP-MS搭載，可提供兩種解決方案，助力實驗室輕松應(yīng)對新標(biāo)準(zhǔn)。
一、萊伯泰科分析解決方案
方法一：微波消解+ICP-MS
方法二：電熱消解+ICP-MS
1、樣品前處理
1.1微波消解前處理（REVO微波消解儀）
稱取0.1±0.0001g土壤樣品于微波消解管中，沿內(nèi)壁滴加少量試驗用水潤濕樣品，依次加入9mL硝酸和3mL鹽酸，加蓋擰緊，將消解管放入REVO微波消解儀中。參照下表升溫程序進(jìn)行微波消解。
時間min | 溫度℃ | 功率W | |
Step1 | 7 | 120 | 1800 |
Step2 | 3 | 120 | 1800 |
Step3 | 5 | 160 | 1800 |
Step4 | 3 | 160 | 1800 |
Step5 | 5 | 180 | 1800 |
Step6 | 25 | 180 | 1800 |
消解結(jié)束后冷卻至室溫。從微波消解儀中取出消解管，打開消解管蓋子，在消解管中加入2mL氫氟酸，將消解管置于專用趕酸器上，140℃加熱至內(nèi)容物呈不流動的粘稠狀態(tài)。取下稍冷，加入1mL高氯酸，180℃繼續(xù)加熱至白煙幾乎冒盡，內(nèi)容物呈粘稠狀態(tài)。取下消解管冷卻至室溫，用2%硝酸溶液反復(fù)多次洗滌管內(nèi)壁，洗滌液一并轉(zhuǎn)入容量瓶中，用2%硝酸溶液定容至標(biāo)線，混勻，待測。
1.2電熱消解前處理（DigiBlock消解儀）
稱取0.1±0.0001g土壤樣品于消解管中，依次加入10mL硝酸，5mL氫氟酸，2mL鹽酸，1mL高氯酸，在DigiBlock消解儀上加內(nèi)蓋，150℃加熱3小時（可根據(jù)實際消解情況加長時間），升溫至180℃，打開內(nèi)蓋進(jìn)行趕酸，如有明顯黑色不溶物時，需補加硝酸，繼續(xù)180℃消解趕酸，待消解液呈粘稠不流動狀態(tài)時，取下消解管冷卻至室溫，用2%硝酸溶液洗滌管壁，洗滌液一并轉(zhuǎn)入容量瓶中，用2%硝酸溶液定容至標(biāo)線，混勻，待測。
2、LabMS 3000 ICP-MS 儀器條件
設(shè)定值 | 儀器條件 | 設(shè)定值 | |
RF功率（W） | 1300 | 氦氣流量（mL/min） | 2.60 |
等離子體氣流量（L/min） | 13.0 | 霧化器 | 耐高鹽霧化器 |
輔助氣流量（L/min） | 0.8 | 霧化室 | 旋流霧室 |
霧化氣流量（L/min） | 1.03 | 炬管 | 一體式2.0mm中心管 |
測定模式 | He KED | 采樣錐、截取錐 | 鎳 |
3、檢測結(jié)果和質(zhì)量控制
3.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測結(jié)果（微波消解及電熱消解前處理）
使用REVO微波消解儀和DigiBlock消解儀消解GSS-5標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，LabMS 3000 ICP-MS檢測消解溶液中的19種元素，檢測結(jié)果均滿足標(biāo)準(zhǔn)樣品證書不確定度范圍的要求。
GSS-5（mg/kg） | |||||
不確定度范圍 | 微波消解 | 電熱消解 | |||
檢測結(jié)果 | RSD（N=6） | 檢測結(jié)果 | RSD（N=6） | ||
Li | 54~58 | 56.50 | 3.3 | 55.60 | 2.2 |
Be | 1.6~2.4 | 1.90 | 6.4 | 1.71 | 4.6 |
V | 157~175 | 172.00 | 2.0 | 163.00 | 0.9 |
Cr | 111~125 | 115.00 | 2.5 | 118.00 | 1.2 |
Mn | 1289~1431 | 1350.00 | 3.2 | 1330.00 | 2.9 |
Co | 10~14 | 13.10 | 4.2 | 12.10 | 1.5 |
Ni | 36~44 | 41.00 | 1.8 | 36.60 | 1.5 |
Cu | 138~150 | 142.00 | 0.7 | 142.00 | 0.3 |
Zn | 469~519 | 488.00 | 3.1 | 505.00 | 2.5 |
As | 396~428 | 405.00 | 2.7 | 418.00 | 2.0 |
Sr | 38~46 | 40.60 | 7.4 | 42.80 | 1.2 |
Mo | 4.2~5.0 | 4.63 | 6.3 | 4.63 | 1.0 |
Ag | 4.0~4.8 | 4.70 | 1.2 | 4.71 | 1.5 |
Cd | 0.39~0.51 | 0.46 | 8.8 | 0.44 | 3.8 |
Sb | 30~40 | 34.70 | 1.7 | 37.30 | 4.8 |
Ba | 270~322 | 300.00 | 4.0 | 280.00 | 2.7 |
Tl | 1.3~1.9 | 1.74 | 4.1 | 1.73 | 0.3 |
Pb | 523~581 | 572.00 | 1.3 | 560.00 | 2.2 |
Bi | 37~45 | 41.70 | 5.7 | 39.40 | 2.4 |
3.2準(zhǔn)確度控制
過去，對于準(zhǔn)確度的控制一般是采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，要求檢測結(jié)果在證書的不確定度范圍內(nèi)。由于有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度比較窄（特別是越新的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，這個現(xiàn)象越為明顯），甚至可達(dá)低于5%，操作人員在土壤金屬元素分析時有較大的困難。《HJ 1315-2023》明確了，有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的結(jié)果的允許偏差在±25%以內(nèi)。
使用LabMS 3000 ICP-MS進(jìn)行分析，每10個土壤樣品后測試標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSS-5，測試結(jié)果均優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)要求。
3.3內(nèi)標(biāo)穩(wěn)定性
土壤基體與標(biāo)曲基體差異較大，ICP-MS在分析土壤樣品時內(nèi)標(biāo)元素容易漂移，而內(nèi)標(biāo)穩(wěn)定性是儀器分析的關(guān)鍵。LabMS 3000在3小時內(nèi)連續(xù)分析70份土壤樣品，內(nèi)標(biāo)穩(wěn)定在80%-120%之間，證明了儀器具有良好的基體耐受性和檢測穩(wěn)定性，保證分析效率和數(shù)據(jù)質(zhì)量。
二、總結(jié)
萊伯泰科REVO 微波消解儀、DigiBlock消解儀均可以實現(xiàn)土壤和沉積物樣品的高效批量前處理，消解方法簡單易操作且避免消解過程中金屬污染問題。LabMS 3000新一代碰撞反應(yīng)池使用單一高純氦氣消除多原子離子對待測元素產(chǎn)生的質(zhì)譜干擾，無需氣體切換和模式切換，節(jié)約分析時間，提高分析效率；質(zhì)譜接口基體耐受性強，在線加入內(nèi)標(biāo)校正基體干擾，內(nèi)標(biāo)回收穩(wěn)定，檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠；配合Totalab系列自動進(jìn)樣器，實現(xiàn)大批量樣品自動進(jìn)樣分析，助力檢測人員提質(zhì)增效。
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