 | 天津琛航科苑科技發(fā)展有限公司 |
23
15022775827
當前位置：首頁>>技術中心>>技術文章>>氣相色譜柱溫度對分析結果有哪些影響
在線溝通：
楊女士
- 電話：
- 022-58693247
- 手機：
- 15022775827
- 傳真：
- 022-83717789
- 聯(lián)系我時，
- 告知來自化工儀器網
- 個性化：
- www.scienhome.net
- 公司網站：
- http://www.scienhome.net
氣相色譜柱溫度對分析結果有哪些影響
閱讀：4663發(fā)布時間：2022-4-26
氣相色譜柱溫度對分析結果有哪些影響
柱箱和色譜柱是氣相色譜柱系統(tǒng)的重要組成部分。柱溫，即色譜柱溫度（或柱溫箱溫度），是氣相色譜的三個重要溫度（氣化室溫度、柱溫箱溫度和檢測器溫度）之一，也是重要的一個溫度。
(1)問題
色譜柱溫度，不僅影響色譜過程的熱力學因素，也影響傳質過程的動力學因素。柱溫變化，不僅影響柱前端壓力、載氣流速等，更重要的是對物質的分離、分析結果帶來影響。
(2) 影響
氣相色譜中，柱溫是影響化合物保留時間的重要因素。使用中，應注意柱溫的選擇，因為柱溫關系到：
?、偕V柱固定液的壽命。若柱溫于固定液的使用溫度，則會造成固定液隨載氣流失，不但影響柱的壽命，而且固定液隨載氣進入檢測器，將污染檢測器，影響分析結果。
?、诜蛛x效能和分析時間。若柱溫過了，會使各組分的分配系數(shù)K值變小，分離度減??；但柱溫過低，傳質速率顯著降低，柱效能下降，而且會延長分析時間。
?、刍衔锉Ａ魰r間。柱溫越，出峰越快，保留時間變小。柱溫變化會造成保留時間的重現(xiàn)性不好，從而影響樣品組分的定性結果。一般柱溫變化1℃，組分的保留時間變化5%；如果柱溫度變化5%，則組分的保留時間變化20%[3]；
?、苌V峰峰形。柱溫升，正常情況下會導致半峰寬變窄，峰變，峰面積不變。但是組分峰變，以峰進行定量時時分析結果可能產生變化；反之柱溫降低，則相反。
而在色譜定性方法中，柱溫變化對定性結果的影響如下：
?、佼敳捎媒^對保留值定性時，其他色譜條件不變，柱溫變化時，保留時間就會發(fā)生變化，這樣就直接影響定性結果判斷。
?、诋敳捎孟鄬ΡＡ糁?alpha;定性時，α只是柱溫和固定液的函數(shù)，只與待測組分的熱力學性質有關，消除了外界因素的影響，因此跟柱溫變化關系不大，但是柱溫變化影響判斷結果。
③當采用保留指數(shù)定性時，恒溫分析，保留指數(shù)與保留時間有關，而柱溫影響保留時間變化；程序升溫分析，除了保留時間，保留指數(shù)還與保留溫度有關。因此，這種定性方法易受柱溫變化影響。
?、墚敳捎眉儤盈B加法定性時，已知混合物中含某組分，將該組分的純樣加入，觀察加入前后的響應信號變化。柱溫變化，保留時間變化，但是加入前后的樣品影響信號變化是一致的，因此柱溫變化不影響采用這種方法定性的結果。
而在定量計算時，經常要用到校正因子，如重量校正因子，和組分的質量以及響應信號有關。柱溫變化，峰變化，峰面積不變，因此，在柱溫變化不影響峰形正常的前提下，以峰為響應信號的重量校正因子，受柱溫影響，而以峰面積為響應信號的重量校正因子將不受影響。常見定量方法中，在柱溫波動不影響出峰效果的前提下，對定量結果的影響如下：
①采用歸一化法時，定量時需要各組分的校正因子，當以峰面積為響應信號時，定量結果不受影響，以峰為響應信號則受影響。
?、诓捎脙葮朔〞r，需要計算定量校正因子，影響規(guī)律和①同。
?、鄄捎猛鈽朔〞r，即標準曲線法，當以峰面積為響應信號時，不受影響，但是當以峰為響應信號時，影響。
總之，柱溫變化可能會導致定性、定量分析結果的變化。
(3) 解決方案
既然柱溫變化對分析結果有重要影響，那么選擇合適的柱溫以及對柱溫進行控制就重要了。
首，應柱溫不于固定液的使用溫度（即色譜柱的耐受溫度），避免固定液流失而影響色譜柱柱效和使用壽命；
其次，選擇合適的柱溫，柱溫的選擇應使難分離的兩組分達到預期的分離效果，峰形正常而分析時間又不長為宜，一般柱溫應比試樣中各組分的平均沸點低20-30℃，通過試驗決定；
對于沸點范圍較寬的試樣，應采用程序升溫，按預定的加熱速度隨時間呈線性或非線性地增加溫度。一般升溫速度是呈線性的。
天津琛航科苑科技發(fā)展有限公司主營產品：新一代柱后衍生系統(tǒng),二元梯度系統(tǒng),高效液相色譜儀梯度系統(tǒng)
化工儀器網 設計制作，未經允許翻錄必究.Copyright(C) http://www.muquzhou.cn, All rights reserved.
以上信息由企業(yè)自行提供，信息內容的真實性、準確性和合法性由相關企業(yè)負責，化工儀器網對此不承擔任何保證責任。 溫馨提示：為規(guī)避購買風險，建議您在購買產品前務必確認供應商資質及產品質量。
