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煤水分的測定
一、原理：空氣干燥煤樣在105-110℃的鼓風干燥箱內(nèi)干燥直至質(zhì)量恒定，根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出水分的百分含量。
二、儀器設(shè)備：
1、鼓風干燥箱
2、干燥器：內(nèi)裝變色硅膠
3、玻璃稱量瓶
4、分析天平：感量0.0001克
三、測定步驟：
1、用預(yù)先干燥并稱量過（至0.0002克）的稱量瓶取粒度為0.2毫米以下的空 氣干燥煤樣1±0.1克，至0.0002克，平攤在稱量瓶中。
2、打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風并以加熱到105-110℃的干燥箱中，在一直鼓風的條件下干燥1小時。
3、干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20分鐘）后，稱量。
4、進行檢查性干燥，每次30分鐘，直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0.001克或質(zhì)量增加時為止。水分再2%以下時，不必 進行檢查性干燥。
四、分析結(jié)果計算：
M1
Mad=
×100%
m
M1-煤樣干燥后失去的水分
m-煤樣的質(zhì)量
五、水分測定的度：水分<5，重復(fù)性0.20
水分5-10，重復(fù)性0.30
水分>10，重復(fù)性0.40
煤中灰分的測定
灰分 重復(fù)性 再現(xiàn)性 < 15 0.20 0.30 15-30 0.30 0.50 > 30 0.50 0.70
一、原理：將裝有空氣干燥煤樣的灰皿由爐外逐漸送入加熱到815±10℃馬弗爐中，灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分數(shù)作為灰分產(chǎn)率。
二、儀器設(shè)備：
1、馬弗爐：能保持溫度為815±10℃。爐膛具有足夠的恒溫區(qū)。爐后壁的上部帶有直徑為25-30mm的煙筒，下部離爐膛底20-30 mm處，有一個插熱電偶的小孔，爐門上有一個直徑為20 mm的通氣孔。
2、瓷灰皿：長方行，底面長45 mm，寬22 mm，高14 mm
3、干燥器
4、分析天平：感量0.0001g
5、耐熱瓷板或石棉板：尺寸與爐膛相適應(yīng)。
三、分析步驟：
1、用預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿，稱取粒度為0.2 mm以下的空氣干燥煤樣1±0.1 g，至0.0002 g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15 g。將盛有煤樣的灰皿預(yù)先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。
2、將馬弗爐加熱到850℃，打開爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推入馬弗爐中，先使*排灰皿中的煤樣灰化。待5-10分鐘后，煤樣不再冒煙時，以每分鐘不大于2 mm的速度把二、三、四排灰皿順序推入爐內(nèi) 熱部分（若煤樣著火發(fā)生暴燃，試驗應(yīng)作廢）。
3、關(guān)上爐門，在815±10℃的溫度下灼燒40分鐘。
4、從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻5分鐘左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20分鐘）后，稱量。
6、進行檢查性灼燒，每次20分鐘，直到連續(xù)兩次灼燒的質(zhì)量不超過0.001 g為止。用zui后一次灼燒后的質(zhì)量為依據(jù)?；曳值陀?/font>15％時，不必進行檢查性灼燒。
四、分析結(jié)果計算：
m1
Aad=---------×100%
m
式中：m1―――殘留物的質(zhì)量，g
m ―――煤樣的質(zhì)量，g
五、灰分測定的精密度
灰分測定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如表規(guī)定：
%
煤中揮發(fā)分的測定
一、原理：稱取一定量的空氣干燥煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在900±10℃溫度下，隔絕空氣加熱7分鐘。以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分數(shù)，減去該煤樣的水分含量作為揮發(fā)分產(chǎn)率。
二、儀器、設(shè)備
1、揮發(fā)分坩堝：帶有配合嚴密的蓋的瓷坩堝。坩堝總質(zhì)量為15－20克。
2、福爐：帶有高溫計和調(diào)溫裝置，能保持溫度在900±10℃，并有足夠的恒溫區(qū)（900±5℃）。爐子的熱容量為當起始溫度為920℃時，放入室溫下的坩堝架和若干坩堝，關(guān)閉爐門后，在3分鐘內(nèi)恢復(fù)到900±10℃。爐后壁有一排氣孔和一個插熱電偶的小孔。小孔位置應(yīng)使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點在坩堝底和爐底之間，距爐底20－30毫米處。
馬福爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門下測定，并至少半年測定一次。高溫計）包括毫伏計和熱電偶〕至少半年校準一次。
3、坩堝架：用鎳鉻絲或其它耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸以能使所有的坩堝都在馬福爐恒溫區(qū)內(nèi)，并且坩堝底部位于熱電偶熱接點上方并距爐底20－30毫米為準。
4、坩堝架夾
5、分析天平：感量0.0001g
6、秒表
7、干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣
三、分析步驟：
1、用預(yù)先在900℃溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝，稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣1±0.01g，至0.0002g，然后輕輕振動坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。
2、將馬福爐預(yù)先加熱至920℃左右。打開爐門，迅速將放在坩堝的架子送入恒溫區(qū)關(guān)上爐門，準確加熱7分鐘。坩堝及架子剛放入后，爐溫會有所下降，但必須在3分鐘內(nèi)使爐溫恢復(fù)至900±10℃，否則此試驗作廢。加熱時間包括溫度恢復(fù)時間內(nèi)。
3、從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5分鐘左右，移入干燥器中冷卻至室溫后，稱量。
四、焦渣特征分類
1、測定揮發(fā)分所得焦渣的特征，按下列規(guī)定加以區(qū)分：
（1）
粉狀―――全部是粉末，沒有相互粘著的顆粒。
（2）
粘著―――用手指輕碰即成粉末基本上是粉末，其中較大的團塊輕輕一碰即成粉末。
（3）
弱粘結(jié)―――用手指輕壓即成小塊。
（4）
不熔融粘結(jié)―――以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無光澤，下表面稍有銀白色光澤。
（5）
不膨脹熔融粘結(jié)―――焦渣形成扁平的塊，煤粒的界線不易分清，焦渣上表面有明顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯。
（6）
微膨脹熔融粘結(jié)―――用手指壓不碎，焦渣的上、下表面均有銀白色金屬，光澤但焦渣表面具有較小的膨脹泡。
（7）
膨脹熔融粘結(jié)―――焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過15mm。
（8）
強膨脹熔融粘結(jié)―――焦渣上、下表面有銀白色金屬，光澤焦渣高度大于15 mm
為了簡便起見，通常用上列序號作為各種焦渣特征的代號。
五、分析結(jié)果的計算
m1
Vad =×100 －Madm
m1―――煤樣加熱后減少的質(zhì)量
m ―――煤樣的質(zhì)量
Mad―――空氣干燥煤樣的水分含量
六、揮發(fā)分測定的精密度
揮發(fā)分測定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如表： ％
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揮發(fā)分
|
重復(fù)性
|
再現(xiàn)性
|
|
< 20
|
0.30
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0.50
|
|
20－40
|
0.50
|
1.00
|
|
> 40
|
0.80
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1.50
|
煤中固定碳的計算按下列公式：
Fcad=100－（Mad+Aad+Vad）
式中：Mad―――空氣干燥煤樣水分含量
Aad―――空氣干燥煤樣的灰分產(chǎn)率
Vad―――空氣干燥煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)