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熱裂解-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀在聚合物分析中的應(yīng)用

來源:天瑞石油化工行業(yè)銷售中心   2016年09月19日 14:10  

熱裂解-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(PY-GC-MS)在聚合物分析中的應(yīng)用

熱裂解儀與氣相色譜質(zhì)譜儀(PY-GC-MS)聯(lián)用,在石油化工、有機(jī)化學(xué)、生物醫(yī)藥、高分子化學(xué)、地質(zhì)勘探、環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域都得到有效的應(yīng)用。其主要的工作原理為:有機(jī)化合物在嚴(yán)格控制的環(huán)境中加熱,使之裂解成為可揮發(fā)的小分子,采用聯(lián)用的氣相色譜質(zhì)譜儀分離和檢測這些裂解的小分子;由于有機(jī)化合物在一定條件下的裂解方式主要取決于分子結(jié)構(gòu),因此,可以根據(jù)其裂解產(chǎn)物的定性定量數(shù)據(jù),推斷有機(jī)化合物的組成和結(jié)構(gòu)。

天瑞儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800配套熱裂解儀可用于高分子材料的成分分析。

 

1.儀器簡介

GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,具有*的自主知識產(chǎn)權(quán),擁有多項(xiàng)技術(shù),可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。

 

圖1.1  GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖

2. 實(shí)驗(yàn)部分

以下列舉了兩種聚合物高分子通過萊伯泰科熱裂解儀CDS-4000與GC-MS 6800聯(lián)用,進(jìn)行裂解分析過程展示,分別為聚乙烯(PE)的無規(guī)裂解和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的拉鏈解聚:

2.1  聚乙烯樣品測試條件

GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀:

色譜柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm

進(jìn)樣口溫度:300℃

進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣,進(jìn)樣時(shí)間1min

程序升溫:初始溫度80℃,以15℃/min速率升至230℃,再以10℃/min速率升至300℃,保持8min

氣質(zhì)接口溫度:300℃

離子源溫度:250℃

檢測器電壓:-1000V

質(zhì)量范圍:35~500m/z

熱裂解條件:

進(jìn)樣口接口升溫程序:初始溫度100℃ ,保持0.5min,以50 ℃/min升至 300℃,保持1.5min。

熱裂解探頭(熱解頭)升溫程序:初始溫度350℃ ,保持10s,以50 ℃/s升至 750℃,保持10s。

清洗溫度:1000℃保持5s。

圖2.1  聚乙烯熱裂解TIC圖

圖2.2 聚乙烯熱裂解的三重峰

圖2.3  三重峰的質(zhì)譜圖(圖2.2中8.6~8.9 min)經(jīng)NIST2014庫確認(rèn)

2.2聚甲基丙烯酸甲酯樣品測試條件

GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀:

色譜柱:DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um

進(jìn)樣口溫度:300℃

進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,分流比50:1

程序升溫:初始溫度40℃,以10℃/min速率升至300℃,保持3min

接口溫度:300℃

離子源溫度:250℃

檢測器電壓:-1000V

質(zhì)量范圍:35~500m/z

熱裂解條件:

進(jìn)樣口接口升溫程序:初始溫度100℃,保持0.5min,以50℃/min升至300℃,保持1.5min。

熱裂解探頭(熱解頭)升溫程序:初始溫度350℃,保持10s,以50℃/s升至750℃,保持10s。

清洗溫度:1000℃保持5s。

圖2.4 聚甲基丙烯酸甲酯熱裂解TIC圖

圖2.5 裂解單體質(zhì)譜圖

 

3. 小結(jié)

    氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800配套萊伯泰科CDS-400熱裂解儀,用于檢測聚合物材料中裂解的小分子,從而可以準(zhǔn)確推斷聚合物的成分和結(jié)構(gòu)組成,并進(jìn)行定性定量分析。

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