氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)可以分為單氣路和雙氣路兩類。單其路系統(tǒng)包括一個進樣口,一路載氣。一般來說這種氣路(儀器)只能安裝1根填充柱,只能使用一些較簡單的樣品分析。
雙氣路,兩個進樣口(填充柱和分流/不分流毛細管柱進樣口)的氣路系統(tǒng),可以安裝1根填充柱和1根毛細管柱??赏瑫r安裝兩個檢測器,如TCD和FID或者ECD和FID。圖2-1是典型的雙氣路色譜系統(tǒng)的示意圖。
圖2-1 典型雙柱儀器系統(tǒng)的氣路控制示意圖
l一載氣(氮氣或氦氣);2一氫氣;3一壓縮空氣;4一減壓閥(若采用氣體發(fā)生器就可不用減壓閥);5一氣體凈化器;6一穩(wěn)壓閥及壓力表;7一三通連接頭;8一分流/不分流進樣口柱前壓調(diào)節(jié)閥及壓力表;9一填充柱進樣口柱前壓調(diào)節(jié)閥及壓力表;10一尾吹氣調(diào)節(jié)閥;ll一氫氣調(diào)節(jié)閥;12一空氣調(diào)節(jié)閥;13*量計(有些儀器不安裝流量計);14一分流/不分流進樣口;15一分流器;16一隔墊吹掃氣調(diào)節(jié)閥;17一隔墊吹掃放空口;18一分流流量控制閥;19一分流氣放空口;20一毛細管柱;2l—FID檢測;22一檢測器放空出口;23一填充柱進樣口;24一隔墊吹掃氣調(diào)節(jié)閥;25一隔墊吹掃放空口;26一填充柱;27一TCD檢測器,28一TCD放空口
載氣流量控制是通過兩級壓力調(diào)節(jié),無論在分流或者無分流的狀態(tài)都能保證色譜柱前的壓力穩(wěn)定不變,從而保證色譜柱流速不變。一個氣源供填充柱和毛細管柱兩路載氣外,還提供第三路氣體作為隔墊吹掃,該路氣流用針形閥調(diào)節(jié),流量約2-3ml/min。同一氣路提供的第四路氣是作檢測器的輔助氣,流量由針閥調(diào)節(jié)。另有一類色譜儀是采用恒流控制模式來控制載氣的流量。這種控制方式可以克服色譜柱在程序升溫時,由于阻力改變而產(chǎn)生的載氣流速的變化。保持柱流速在升溫過程不變,但當調(diào)節(jié)分流流量的同時。必須同時調(diào)節(jié)柱前壓至原來的壓力,否則是柱載氣流速改變。
90年代初,首先由惠普公司在氣相色譜儀上采用了電子壓力流量控制系統(tǒng)-EPC(它是由一電子壓力傳感器和電子流量控制器組成)。EPC*通過計算機操作。極大地提高了儀器的性和穩(wěn)定性,在色譜數(shù)據(jù)重復(fù)性提高的同時,又簡化了人對儀器的操作。
裝有EPC的色譜儀自動化程度高。如果安裝好毛細管色譜柱后,只需輸入色譜柱尺寸和所需流量或者柱前壓,電腦就會自動計算并設(shè)置好各個壓力參數(shù)。載氣流量可用壓力控制模式也可用恒流控制模式,還可以設(shè)置壓力編程。EPC還有節(jié)氣功能,當然這種儀器的價格是很可觀的。
對于各種氣的純度應(yīng)引起色譜工作者的重視。特別用毛細管,因其固定液只是填充柱的百分之一到千分之幾。若載氣中含有微量氧,在較高溫度下會使某些極性固定液很快氧化,致使柱效率下降或者失效。為此即是五個9的高純氮氣也應(yīng)該加脫氧管凈化。
為使色譜儀器噪音zui小,檢測器的靈敏度zui高,各路氣體也都應(yīng)該通過脫水和除油等凈化器,凈化器必須定期更換。
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