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22種有機(jī)氯農(nóng)殘檢測的色譜條件及對應(yīng)色譜柱：2015版藥典對中藥材中22種有機(jī)氯農(nóng)殘檢測等都有了新的要求和標(biāo)準(zhǔn)。其中涉及一大批液相色譜柱使用的變更。針對藥典在藥物分析檢測的規(guī)定，我們做出了針對2015版藥典22種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量檢測解決方案。
22種有機(jī)氯農(nóng)殘檢測的色譜條件及對應(yīng)色譜柱方法簡介：
均質(zhì)后的樣品，經(jīng)水和乙腈提取后用鹽析包使兩相分層；取乙腈相濃縮后用環(huán)己烷-乙酸乙酯（1:1）溶液復(fù)溶，經(jīng)凝膠色譜凈化再經(jīng)弗羅里硅土小柱凈化，凈化后的樣品減壓濃縮后用異辛烷復(fù)溶供GC-ECD分析測
2015版藥典22種有機(jī)氯農(nóng)殘檢測的色譜條件及對應(yīng)色譜柱的色譜條件
色譜柱：Bio-Beads S-X3 400*25mm
流速：5ml/min
流動相：環(huán)己烷/乙酸乙酯=1:1
柱溫：室溫（約24℃）
色譜柱：GD-17（30m×0.25mm×0.25μm）
柱溫：70℃（1min）10℃/min→180℃（5min）5℃/min→220℃（0min）100℃/min→280℃（8min）
載氣：N2,1.3ml/min
進(jìn)樣器：240℃，不分流進(jìn)樣
檢測器：ECD300℃
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