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氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具，而要體現(xiàn)操作簡單的特點，達到快速分析的目的，操作者必須具備良好的操作技能。濟南思克測試技術(shù)有限公司希望通過下文中氣相色譜操作的技巧介紹，為您zui終獲得的測試數(shù)據(jù)有所幫助。
1.提高柱溫可以提高傳質(zhì)速率，提高柱效，但柱溫過高又會使組分間分離度減小。采用較低的柱溫，減少固定相的用量和適當增加載氣的流速，可在短時間內(nèi)獲得良好的分離效果;
2.汽化溫度應(yīng)以能使試樣迅速汽化而不產(chǎn)生分解為準，通常比柱溫高20-70℃，柱溫應(yīng)比試樣中各組分的平均沸點低20-30℃,對于沸點范圍較寬的試樣，宜采用程序升溫;增加柱長會提高分離度，但分析時間增長，因此，一般在滿足一定分離度的條件下盡可能用短柱子;進樣應(yīng)在1秒以內(nèi)完成，以減小峰變寬;
3.點火
氫焰氣相色譜儀,開機時需要點火,有時因各種原因致使熄火后,也需要點火。然而,我們經(jīng)常會遇到點火不著的情況。下面介紹兩種點火技巧
3.1加大氫氣流量法
先加大氫氣流量,點著火后,再緩慢調(diào)回工作狀況。此法通用。
3.2減少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量,點著火后,再調(diào)回工作狀況。此法適用于仍用氫氣作載氣,用空氣作助燃氣和尾吹氣情況。
4.氣比的調(diào)節(jié)
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,有關(guān)資料均建議為:氮氣∶氫氣∶空氣=1∶1∶10。但由于轉(zhuǎn)子流量計指示流量的不性,事實上誰會去苛求這個配比呢?為各氣施以良好匹配，目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果,還不容易熄火。
4.1氮氣流量的調(diào)節(jié)
在色譜柱條件確定后,樣品組分分離效果的好壞,氮氣的流量大小是決定因素。調(diào)節(jié)氮氣流量時,要進樣觀察組分分離情況,直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止。
4.2氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)
氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果,可以用基流的大小來檢驗。先調(diào)節(jié)氫氣流量,使之約等于氮氣的流量,再調(diào)節(jié)空氣流量。在調(diào)節(jié)空氣流量時,要觀察基流的改變情況。只要基流在增加,仍應(yīng)相向調(diào)節(jié),直至基流不再增加不止。zui后,再將氫氣流量上調(diào)少許。
5.進樣技術(shù)
在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門進樣。在考慮進樣技術(shù)的時候,主要是以注射器進樣為對象。
5.1進樣量
進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān),也即進樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化,達到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi)。填充柱沖洗法的瞬間進樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01～10μl,氣體樣品一般為0.11～10ml,在定量分析中,應(yīng)注意進樣量讀數(shù)。
(1)排除注射器里所有的空氣
用微量注射器抽取液體樣品進,只要重復(fù)地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可做到這一點。還有一種更好的方法,可以排除注射器里所有的空氣。那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次,每次取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上。任何依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當跑到針管頂部。推進注射器塞子,空氣就會被排掉。
(2)進樣量的
用經(jīng)置換過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進注射器塞子,直到讀出所需要的數(shù)值。用紗布擦干針尖。至此的液體體積已經(jīng)測得,需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動柱塞,空氣可以保護液體使之不被排走。
5.2進樣方法
雙手拿注射器。用一只手(通常是左手)反針插入墊片,注射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力時,要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)。
讓針尖穿過墊片盡可能深的進入進樣口,壓下柱塞停留1～2秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞)。
5.3進樣時間
進樣時間長短對柱效率影響很大。若進樣時間過長,遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此,對于沖洗法色譜而言,進樣時間越短越好,一般必須小于1秒鐘。
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