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Retsch高能球磨儀Emax機(jī)械合金法制備半導(dǎo)體合金

來源:弗爾德(上海)儀器設(shè)備有限公司   2017年03月10日 10:01  

文章摘要:

      機(jī)械合金化(Mechanical Alloying,簡稱MA)是指金屬或合金粉末在高能球磨機(jī)中通過粉末顆粒與磨球之間長時間激烈地沖擊、碰撞,使粉末顆粒反復(fù)產(chǎn)生冷焊、斷裂,導(dǎo)致粉末顆粒中原子擴(kuò)散,從而獲得合金化粉末的一種粉末制備技術(shù)。本文以硅鍺合金和碲化鉍半導(dǎo)體材料合金化制備實(shí)驗(yàn)為例,介紹了高能球磨儀Emax的使用方法和技術(shù)優(yōu)勢,對合金樣品制備的應(yīng)用有借鑒作用。

  

      傳統(tǒng)方法制備不銹鋼類合金要求高溫下進(jìn)行熔融,如果需求量很小抑或無法熔融,機(jī)械合金法就是一個很好的替代方法,傳統(tǒng)上會用行星式球磨儀來完成。

      上世紀(jì)60年代末,美國鎳公司用機(jī)械合金法*次制備成功耐高溫鎳鐵合金并以此申請。機(jī)械合金研磨需要有強(qiáng)勁的動能把固體粉末結(jié)合在一起,行星式球磨儀產(chǎn)生的高能撞擊可以提供所需能量。在研磨球的撞擊和擠壓下,細(xì)粉顆粒會發(fā)生塑性形變并且焊合在一起。所以機(jī)械合金法可以彌補(bǔ)傳統(tǒng)高溫熔融無法制備的樣品的不足,并且可以制備更大自由度混合比的樣品。

 

熱電合金材料

      硅(Si)和鍺(Ge)都是zui通用常見半導(dǎo)體材料—是光電電池和晶體管產(chǎn)業(yè)的基石。硅鍺合金材料性質(zhì)如帶隙可以由改變硅和鍺混合比例來調(diào)整。熱電合金材料用于制造航天熱偶發(fā)電機(jī),保證了空間探索和試驗(yàn)設(shè)備的動力供應(yīng)。

      在商用熱電材料領(lǐng)域,碲化鉍(Bi2Te3)因其熱電效能轉(zhuǎn)化率高,是研究zui多的材料,被用來做半導(dǎo)體制冷元件。

 

 

高能球磨儀Emax

      Emax的轉(zhuǎn)速能達(dá)到每分鐘2000轉(zhuǎn),特殊設(shè)計(jì)的跑道型研磨罐可以產(chǎn)出更大的粉碎能。結(jié)合了高速撞擊力和密集摩擦力,高能球磨儀的強(qiáng)勁能量輸入可以做快速納米研磨實(shí)驗(yàn)和機(jī)械合金應(yīng)用。跑道型的研磨罐和偏心輪運(yùn)動方式,有效保證了樣品的混合,樣品zui后不僅可以磨得很細(xì),粒度分布范圍也會變很窄。

      內(nèi)置水冷管路可以快速帶走樣品子啊研磨中產(chǎn)生的熱量,保護(hù)樣品免受過高溫度影響,從而可以不像行星式球磨儀一樣需要間歇停轉(zhuǎn),大大提高研磨工作效率。如果有更嚴(yán)格的控溫需要,Emax還可以外接冷水機(jī),進(jìn)一步降低研磨溫度(zui低工作溫度不能低于5攝氏度)。

圖1:研磨前樣品XRD 分析結(jié)果 Si(紅)Ge(綠)整個掃描范圍從10-60°,可以看出Si和Ge晶面特征峰。

圖2:研磨5小時后XRD分析結(jié)果 可以看出晶面特征峰已經(jīng)偏移和合并,機(jī)械合金化已有效果

圖3:研磨5,8,9小時后XRD分析結(jié)果 晶面特征峰值會有所變窄和遷移,顯示5-6小時的反應(yīng)后機(jī)械合金反應(yīng)已經(jīng)基本完成

 

      原來硅和鍺的機(jī)械合金化反應(yīng)用是用行星式球磨儀進(jìn)行的,但是會有很多問題導(dǎo)致結(jié)果不盡如人意。行星式球磨儀需要至少80分鐘才能把樣品處理到可以進(jìn)行機(jī)械合金化的初始細(xì)度,接下來即使用中低轉(zhuǎn)速400轉(zhuǎn)/分也會導(dǎo)致樣品在研磨罐中結(jié)塊,無法使用其全部能量來進(jìn)行機(jī)械合金反應(yīng)。另一個問題是研磨罐過熱需要間歇,在整個13小時的反應(yīng)時間中需要額外加入至少90分鐘停止時間。而高能球磨儀Emax自帶水冷功能,高速運(yùn)行也無需間歇,沒有樣品結(jié)塊的現(xiàn)象,同時還大大提高了反應(yīng)效率。

 

          

圖4:                                  圖 5:

Bi和Te機(jī)械合金反應(yīng) 1小時后XRD分析結(jié)果 圖4為球料比10:1 (體積比)圖5為球料比5:1(體積比)

 

機(jī)械合金法制備硅鍺合金

      硅鍺合金比為SI 3.63克 Ge2.36克,用50ml碳化鎢研磨罐,10mm碳化鎢研磨球8個(球料比10:1)。硅料和鍺料的原始尺寸為1-25mm和4mm。2000轉(zhuǎn)/分20分鐘后,樣品已經(jīng)微粉化無結(jié)塊現(xiàn)象。接下來1200轉(zhuǎn)/分 9個小時(每隔1小時中間間歇1分鐘后反轉(zhuǎn)樣品以避免樣品結(jié)塊)。

      機(jī)械合金反應(yīng)前20分鐘樣品做了XRD定性和定量分析,Si和Ge的特征峰值都可以很清晰地辨認(rèn)出來,說明碳化鎢球幾乎沒有產(chǎn)生摩擦效應(yīng)。

      在整個反應(yīng)過程中合金始終保持微粉化,Emax的溫度沒有超過30℃。經(jīng)過9個小時的反應(yīng)后,整個樣品基本消除了不定形態(tài),呈微晶狀態(tài)。

 

機(jī)械合金法制備碲化鉍

      研究不同球料比(10:1或5:1)對反應(yīng)的影響,50ml 不銹鋼研磨罐, 10mm不銹鋼研磨球 10個。 球料比10:1的罐子中加入2.09克Bi和1.91克Te。 球料比5:1的罐子中加入4.18克Bi和3.83克Te。800轉(zhuǎn)/分 70分鐘(每10分鐘間歇1分鐘并反轉(zhuǎn)),結(jié)果做了XRD分析。

      在經(jīng)過近1小時機(jī)械合金研磨,Bi和Te的特征峰都有明顯可辨的偏移,顯示化合物Bi2Te3開始形成。球料比10:1的樣品形成速度比5:1的更快,因?yàn)?:1樣品中Te的特征峰值強(qiáng)度更大,說明10:1樣品中的Te反應(yīng)地更多。合金反應(yīng)繼續(xù)1200轉(zhuǎn)/分3小時后,沒有樣品結(jié)塊。

      和原來用混合研磨儀1200轉(zhuǎn)/分 6.5小時制備相比,高能球磨儀Emax只需要2-3個小時候就能輕松完成任務(wù)。

 

 

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