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ICP-5000測定活性炭中5種雜質(zhì)元素含量

來源:聚光科技(杭州)股份有限公司   2017年05月24日 15:41  

技術(shù)難點(diǎn)
  有機(jī)基體
  微量元素

  活性炭由于其比表面大、強(qiáng)度高、吸附性能好等優(yōu)點(diǎn),它作為一種的吸附劑和催化劑載體, 被廣泛應(yīng)用于食品衛(wèi)生、醫(yī)藥、環(huán)境保護(hù)、飲用水處理、溶劑回收及氣體的分離、凈化等諸多領(lǐng)域?;钚蕴恐须s質(zhì)元素的含量直接影響到催化劑的催化性能,因此在催化劑制備過程中,活性炭中各雜質(zhì)元素含量的測定顯得十分重要。
  電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)具有多元素同時測定、線性范圍較寬、靈敏度高、干擾少、分析效率高等優(yōu)點(diǎn)被廣泛用于活性炭雜質(zhì)元素檢測。本文按照《GJB 6239.12-2008 軍用浸漬活性炭試驗(yàn)方法》,采用ICP-5000測定活性炭中銀、鉻、銅、鉬、鋅元素含量。
樣品前處理
  準(zhǔn)確稱取0.1g(至0.0001g)樣品于燒杯中,用1+1硝酸微沸浸取,趁熱過濾,加水至50g,待測。除不加樣品外,用同樣前處理方法得到樣品空白。
儀器配置
  ICP-5000電感耦合等離子發(fā)射光譜儀;分析參數(shù)見表1。

參   數(shù)

設(shè)  置

儀器型號

ICP-5000(R)

RF功率(W)

1300

冷卻氣(L/min)

14

輔助氣(L/min)

0.60

霧化氣(L/min)

1.0

分析泵速(rpm)

50

沖洗泵速(rpm)

100

觀測高度(mm)

12

積分方式

智能積分

表1 ICP-5000的儀器條件

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
  采用濃度為1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制如表2所示濃度梯度,用于建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,測得線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。

溶液

編號

元素

名稱

標(biāo)準(zhǔn)溶液

濃度(μg/mL)

1

Ag、Cr、Cu、Mo、Zn

0/0.5/1.0/2.0/5.0/10

表2各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度

檢出限
  將試劑空白連續(xù)11次測定,將3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為該元素的檢出限,各元素檢出限見表3;

元素

檢出限(μg/kg)

Ag328.0

1.2

Cr267.7

2.4

Cu324.7

0.9

Mo202.0

2.9

Zn213.8

5.9

表3 被測元素的檢出限

測量結(jié)果及加標(biāo)回收率
  采用ICP-5000測定5個平行樣品,考察各元素的方法精密度,并在前處理前加入一定濃度液體標(biāo)樣進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),以考察方法的準(zhǔn)確度。結(jié)果如表4所示,5個平行樣測量結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于3.1%,加標(biāo)回收率在95.4% ~106.2%之間。

元素

樣品測定值

(mg/kg)

加標(biāo)值 (mg/kg)

加標(biāo)后測定值(mg/kg)

加標(biāo)回收率

(%)

RSD

(n=5,%)

Ag

35.2

50

84.7

98.6

3.1

Cr

101.1

50

155.8

104.7

2.5

Cu

79.5

50

125.9

95.4

1.8

Mo

3.4

5

8.3

98.0

2.7

Zn

143.0

50

201.9

106.2

1.6

結(jié)論

  本文按照《GJB 6239.12-2008 軍用浸漬活性炭試驗(yàn)方法》,采用ICP-5000測定活性炭中銀、鉻、銅、鉬、鋅元素含量;實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:該方法檢出限在0.9 μg/kg ~5.9 μg/kg之間,精密度小于3.1%,加標(biāo)回收率在95.4% ~106.2%之間。該方法具有較高的靈敏度和較低的檢出限,而且方法快速、準(zhǔn)確,能夠滿足活性炭雜質(zhì)元素分析的要求。

 

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