1)樹脂預處理:
樹脂使用前,需要根據(jù)使用要求,進行程度不同的預處理,是將樹脂內(nèi)孔殘存的惰性溶劑去除。樹脂預處理方法有:
a)在交換柱或提取器內(nèi)加入高于樹脂層10cm的95%以上的乙醇浸漬4小時,然后用蒸餾水淋洗至流出液在試管中用水稀釋不混濁時為止。zui后用水反復洗滌至乙醇含量小于1%或無明顯乙醇氣味即可。樹脂層面上保持2-5mm液體,以免干柱。備用。
b) 新樹脂用2-4BV的95%以上的乙醇或甲醇以1-2BV/hr的速度過柱(如有氣泡產(chǎn)生,須趕出氣泡),然后用蒸餾水以1-2BV/hr的速度淋洗至流出液在試管中用水稀釋不混濁或無明顯乙醇氣味時為止,樹脂表面上保持2-5mm液體,以免干柱。備用。
2)過柱:
將要處理的原液以1-4BV/hr的流速通過交換柱,樹脂層中不能有氣泡。(實驗用交換柱要求樹脂裝填高徑比>3),生產(chǎn)中建議樹脂裝填高度大于2米,吸附流速1-4V/hr)。檢測流出液中目的產(chǎn)物的泄漏量,泄漏量達到進口濃度的10%,為吸附終點。
3)解吸:
用1-2BV的蒸餾水量換出樹脂層中的原液,根據(jù)不同需要可用適量蒸餾水洗滌樹脂層。用乙醇或甲醇等有機溶劑以1- 2BV/hr的速度通過樹脂層,以洗脫目的產(chǎn)物,收集洗脫液,即為濃縮了的目的產(chǎn)物。
4)再生
用蒸餾水淋洗樹脂層至無醇味,然后用4%NaOH溶液以1-2BV/hr淋洗樹脂層2-3Bhr,用蒸餾水洗至中性,即可進下一周其使用。解吸劑可先用乙醇、甲醇、丙醇等。
5)樹脂強化再生方法:
當樹脂使用一定周期后,吸附能力降低或受污染嚴重時需強化再生,其方法是在容器內(nèi)加入高于樹脂層10cm的3-5%鹽酸溶液浸泡2-4小時,然后進行淋洗過柱。繼用3-4BV同濃度的鹽酸溶液過柱,然后用純水洗至接近中性;再用3-5%的氫氧化鈉溶液浸泡4小時。zui后淋洗過柱,用同濃度的3-4BV氫氧化鈉溶液過柱,zui后用純水清洗至pH值為中性,備用。
樹脂使用前,需要根據(jù)使用要求,進行程度不同的預處理,是將樹脂內(nèi)孔殘存的惰性溶劑去除。樹脂預處理方法有:
a)在交換柱或提取器內(nèi)加入高于樹脂層10cm的95%以上的乙醇浸漬4小時,然后用蒸餾水淋洗至流出液在試管中用水稀釋不混濁時為止。zui后用水反復洗滌至乙醇含量小于1%或無明顯乙醇氣味即可。樹脂層面上保持2-5mm液體,以免干柱。備用。
b) 新樹脂用2-4BV的95%以上的乙醇或甲醇以1-2BV/hr的速度過柱(如有氣泡產(chǎn)生,須趕出氣泡),然后用蒸餾水以1-2BV/hr的速度淋洗至流出液在試管中用水稀釋不混濁或無明顯乙醇氣味時為止,樹脂表面上保持2-5mm液體,以免干柱。備用。
2)過柱:
將要處理的原液以1-4BV/hr的流速通過交換柱,樹脂層中不能有氣泡。(實驗用交換柱要求樹脂裝填高徑比>3),生產(chǎn)中建議樹脂裝填高度大于2米,吸附流速1-4V/hr)。檢測流出液中目的產(chǎn)物的泄漏量,泄漏量達到進口濃度的10%,為吸附終點。
3)解吸:
用1-2BV的蒸餾水量換出樹脂層中的原液,根據(jù)不同需要可用適量蒸餾水洗滌樹脂層。用乙醇或甲醇等有機溶劑以1- 2BV/hr的速度通過樹脂層,以洗脫目的產(chǎn)物,收集洗脫液,即為濃縮了的目的產(chǎn)物。
4)再生
用蒸餾水淋洗樹脂層至無醇味,然后用4%NaOH溶液以1-2BV/hr淋洗樹脂層2-3Bhr,用蒸餾水洗至中性,即可進下一周其使用。解吸劑可先用乙醇、甲醇、丙醇等。
5)樹脂強化再生方法:
當樹脂使用一定周期后,吸附能力降低或受污染嚴重時需強化再生,其方法是在容器內(nèi)加入高于樹脂層10cm的3-5%鹽酸溶液浸泡2-4小時,然后進行淋洗過柱。繼用3-4BV同濃度的鹽酸溶液過柱,然后用純水洗至接近中性;再用3-5%的氫氧化鈉溶液浸泡4小時。zui后淋洗過柱,用同濃度的3-4BV氫氧化鈉溶液過柱,zui后用純水清洗至pH值為中性,備用。
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