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真空冷凍干燥過程的四個主要階段

來源:南京以馬內(nèi)利儀器設備有限公司   2017年10月23日 09:14  

 真空冷凍干燥過程一般可以分為四個主要的階段:前處理、預凍、干燥和后處理。

 

一、真空冷凍干燥的前處理

    對于不同的待干物料,前處理的方法是不同的。有的工序比較復雜,有的工序則相對比較簡單。但是通常為了獲得安全衛(wèi)生的產(chǎn)品,對冷凍干燥設備進行消毒是*的工序。常用的消毒方法有:

(1)氣體殺菌消毒法該消毒法是利用氣態(tài)的或汽化的化學物質(zhì)來處理設備或材料,常用消毒劑有:環(huán)氧乙烷、甲醛、環(huán)氧丙烷、溴代甲烷及ß丙醇酸內(nèi)脂。

(2)加熱殺菌法干加熱:利用氧化方法殺死細菌,實際上大部分是焚化了;直接蒸汽加熱:采用專門的低壓蒸汽消毒蒸鍋,要求蒸汽溫度保持在120℃左右,持續(xù)時間至少30分鐘。為了防止蒸汽加熱不到死角現(xiàn)象的出現(xiàn),在通入蒸汽前應將整個系統(tǒng)抽真空至100Pa。用70%的酒精在箱內(nèi)噴霧,經(jīng)過24小時后用消毒布擦干;負壓蒸汽加熱殺菌劑:將凍干箱和整個系統(tǒng)抽真空至10Pa以下,通入70~90℃的蒸汽加福爾馬林溶劑,使容器保持在熱狀態(tài)下2小時。

(3)輻射殺菌法紫外線輻射:采用低壓汞放電燈作為輻射源,產(chǎn)生波長為2.537×l0-3m的紫外線進行輻射殺菌,這些紫外線對人體的皮膚、眼睛是有損害的,使用時要特別注意防護;X射線:高壓下產(chǎn)生的X射線具有很強的滲透力,可用來消毒食品和藥品,它對各種微生物都具有殺傷作用,但若要殺死全部細菌則需要相當長的輻射時間;陰極射線:陰極射線具有快速殺菌作用。

 二、真空冷凍干燥的預凍

 

    預凍就是將物料中的自由水固化,從而確保干燥后的產(chǎn)品與干燥前有相同的形態(tài),防止真空干燥時起泡、抽縮、濃縮和溶質(zhì)移動等不可逆變化的發(fā)生,減少因真空干燥后溫度下降引起物質(zhì)的可溶性降低和物質(zhì)生命特性的變化。預凍對凍干產(chǎn)品的質(zhì)量起著至關(guān)重要的作用,因此必須滿足以下兩項基本要求:適當?shù)慕禍厮俾?。降溫速率過快,細胞外溶液開始結(jié)冰時,細胞內(nèi)部的水分來不及通過細胞膜滲透到細胞外面,從而使細胞內(nèi)部溶液過冷,形成胞內(nèi)冰;降溫速率過慢,使細胞過度脫水,嚴重皺縮,細胞在不太低的溫度下,在高濃度的溶液中經(jīng)歷的時間過長,從而導致細胞損傷,甚至死亡。降溫速率取決于冷源的溫度、樣品數(shù)量、容器體積和表面積、樣品容器和冷環(huán)境之間的傳熱等。人們經(jīng)過多年的探索,發(fā)現(xiàn)針對不同的細胞和不同的保護劑,存在著各不相同的*冷。

 

三、干燥

 物料的干燥階段一般分為兩個階段,升華干燥階段和解析干燥階段。

(1)升華干燥階段

 

     升華干燥階段也稱*階段干燥,將凍結(jié)后的產(chǎn)品臵于密閉的真空容器中加熱,使冰晶升華成水蒸汽逸出,從而使產(chǎn)品脫水干燥。干燥是由外表面逐步向內(nèi)推移的,冰晶升華后殘留下的空隙就變成爾后升華水蒸汽的逸出通道。已干層和凍結(jié)部分的分界面稱為升華界面。當全部冰晶除去時,*階段的干燥就完成了,此時約除去全部水分的90%左右。但在干燥過程中,應該始終保持物料中的未干燥部分為凍結(jié)狀態(tài)。若溫度過高則會引起冰晶融化,所以應使物料的凍結(jié)層溫度低于其共晶點溫度。另外,也不能加熱過快使已干層溫度超過其崩解溫度,所謂崩解溫度就是某些已干的產(chǎn)品當溫度達到某一數(shù)值時會失去剛性發(fā)生類似崩潰的現(xiàn)象,失去疏松多孔的性質(zhì)而使干制品發(fā)粘、比重增加、顏色加深等。干制品發(fā)生崩解以后影響凍干層中出來的水蒸汽的通過,導致產(chǎn)部分融化。為了提高凍干層的導熱系數(shù),干燥室內(nèi)壓力越高越好,但干燥室內(nèi)壓力過高又會使水蒸汽很難從升華界面逸出,造成升華界面溫度過高,凍結(jié)層融化和干燥層崩解。綜合考慮,一般將干燥室內(nèi)壓力控制在13~150Pa之間。

 

(2)解吸干燥階段

     解吸干燥階段也稱為第二階段干燥。在*階段干燥結(jié)束之后,在干燥物料的毛細管壁和極性基團上還吸附有一部分水,這些水是未被凍結(jié)的。當它們達到一定含量,就為微生物的生長繁殖和某些化學反應提供了條件。實驗證明,即使是分子層以下的低含水量,也可以成為某些化合物的溶液,產(chǎn)生與水溶液相同的推移性和反應性。因此,為了改善產(chǎn)品的貯存穩(wěn)定性,延長其保存期,需要除去這些水分。

 四、后處理

 

    凍干后的產(chǎn)品不僅含水量低,而且疏松多孔,因而吸濕性強,再加上物料表面積相對增大,易受氧化影響,為便于保存,后處理不容忽視。后處理容為封裝和儲藏。產(chǎn)品不同,包裝方法也不同。對于生物制品,凍干結(jié)束后要向箱內(nèi)充入無菌的干燥空氣,然后在無菌室內(nèi)將容器封口,或在凍干結(jié)束后在凍干箱內(nèi)真空加塞或包裝。
 

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