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偶氮染料測(cè)試方案

來(lái)源:寧波普瑞思儀器科技有限公司   2017年11月17日 11:04  

導(dǎo)言:偶氮染料是指其化學(xué)結(jié)構(gòu)中具有至少一組偶氮組(N=N)的染料,該類染料由20多種易致癌的可分解芳香胺作為中間體合成。偶氮染料被皮膚吸收后會(huì)生成致癌物,導(dǎo)致細(xì)胞內(nèi)DNA發(fā)生改變,誘發(fā)癌癥,潛伏期長(zhǎng)達(dá)數(shù)十年。偶氮染料不得用于可直接和長(zhǎng)期接觸人體皮膚或口腔的紡織和皮革制品,如:衣物,寢具,毛巾,鞋類,手套,手表帶,手提包,公文包,椅子覆蓋;歐盟1907/2006條例附件十七及其修正案項(xiàng)目、德國(guó)消費(fèi)品條例 (BGVO)、中國(guó) GB 18401標(biāo)準(zhǔn) (國(guó)家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范)都對(duì)偶氮做出明確的限制要求。歐盟及德國(guó)zui大許可限制: 30mg/kg,中國(guó)zui大許可限制: 20mg/kg。

 

一、原理

紡織品在檸檬酸緩沖溶液介質(zhì)中用連二亞硫酸鈉還原分解以產(chǎn)生可能存在的禁用芳香胺,用適當(dāng)?shù)囊?液分配柱提取溶液中的芳香胺,濃縮后,用適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑定容,必要時(shí),選用另外一種或多種方法對(duì)異構(gòu)體進(jìn)行確認(rèn)。用液相色譜HPLC定量分析。

 

二、試劑(除非另有說(shuō)明,在分析中所用試劑均為液相色譜溶劑和GB/T 6682規(guī)定的三級(jí)水)

2.1乙迷

2.2甲醇

2.3檸檬酸鹽緩沖液(0.06mol/L,PH=6.0):取12.526g檸檬酸和6.320g氫氧化鈉,溶于水中,定容至1000mL

2.4連二亞硫酸鈉水溶液:200mg/mL水溶液。臨用時(shí)用連二亞硫酸鈉(Na2S2O4含量≥80%)新鮮制備。

2.5標(biāo)準(zhǔn)溶液

2.5.1芳香胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1000mg/L)

用甲醇或乙腈溶劑將附錄A所列的芳香胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別配制成濃度約為1000mg/L的儲(chǔ)備溶液。(標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液保存在棕色中,并可放入少量的無(wú)水亞硫酸鈉,置于冰箱冷凍室中,保存期一個(gè)月)。

2.5.2 芳香胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(20mg/L)

從標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液中取0.2mL置于容量瓶中,用甲醇或其他合適溶劑定容至10mL。(標(biāo)準(zhǔn)工作溶液現(xiàn)配現(xiàn)用,根據(jù)需要可配制成其他合適的濃度)

2.6硅藻土:多孔顆粒狀硅藻土,于600 ℃灼燒4h,冷卻后貯存于干燥器內(nèi)備用。

 

三、測(cè)偶氮染料設(shè)備

3.1液相色譜儀

3.2進(jìn)樣器1μL 、15μL

3.3真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器

3.4反應(yīng)器:具密閉塞,約65mL,由硬質(zhì)玻璃制成管狀。

3.5恒溫水?。簻囟饶芸刂圃?0±2℃.

3.6提取?。?0cm×2.5cm(內(nèi)徑)玻璃柱或聚丙烯柱,能控制流速,填裝時(shí),先在底部墊少許玻璃棉,然后加入20g硅藻土,輕擊提取柱,使填裝結(jié)實(shí)。

3.7剪刀

3.8圓底燒瓶

3.9電子天平

3.10量筒

3.11干燥器(儲(chǔ)備硅藻土)

3.12酒精燈+坩堝(用于600℃灼燒硅藻土)

3.13萃取裝置

 

四、產(chǎn)品測(cè)試流程

非滌綸試樣測(cè)試流程:

 

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注:若所測(cè)試樣是滌綸產(chǎn)品,滌綸產(chǎn)品在前處理與非滌綸產(chǎn)品有所不同。

所需試劑:除上述已提到的試劑外,還需氯苯或二甲苯(異構(gòu)體混合物)

滌綸試樣的預(yù)處理流程:

 

03.jpg

 

五、HPLC定量分析

儀器操作條件:

1)色譜柱:C18(5μm),250mm×4.6mm,或相當(dāng)者;

2)流量:1.0mL/min;

3)柱溫:30℃;

4)進(jìn)樣量:15.0μL;

5)流動(dòng)相A:甲醇;

6)流動(dòng)相B:0.575g磷酸二請(qǐng)銨+0.7g磷酸氫二鈉+100mL甲醇溶于1000mL二級(jí)水中,PH=6.9

7)梯度:見(jiàn)表

 

04.jpg

 

準(zhǔn)確移取1mL甲醇或其他合適溶液加入圓底燒瓶中,混勻,靜置。然后分別取1μL標(biāo)準(zhǔn)工作溶液與試樣溶液注入色譜儀,按上述條件操作,外標(biāo)法定量。

 

六、外標(biāo)法計(jì)算和表示

 

05.jpg

 

本方法的測(cè)定低限為5ppm。

 

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24種偶氮標(biāo)樣譜圖

 

 

普瑞思的LC-2800在客戶實(shí)驗(yàn)室

 

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協(xié)助客戶建立的實(shí)驗(yàn)室以及一些實(shí)驗(yàn)室前處理設(shè)備

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