一、測試前準備工作

1. 應(yīng)有如下儀器及器皿：

分光光度計、30mm比色皿、25mL消解管、移液管（1mL、3mL、5mL、10mL）、25mL滴定管、150mL錐形瓶、20mL量筒。

2. 應(yīng)事先準備好下列試劑： （配制方法見附錄A）

重鉻酸鉀標準溶液、試亞鐵靈指示劑、硫酸亞鐵銨標準溶液、消化液Ⅰ、消化液Ⅱ、消化液Ⅲ、催化劑、掩蔽劑、10%H₂SO₄。

3．將裝置電源打開并設(shè)定好25min,160℃。

二、測試步驟

1.  檢查裝置是否設(shè)定為25min、160℃并進入平衡狀態(tài)，打開分光光度計預(yù)熱。

2.  準確吸取均勻水樣3.00ml(每批水樣在測試的同時需做二個空白)置于消解管中，準確加入1.00ml掩蔽劑(不含氯離子的水樣改加10%硫酸1.00ml)，3.00ml消化液，5.00ml催化劑，搖勻。

3.  旋緊密封蓋(不含氯離子的水樣和不含低沸點有機物的水樣測試時，可用開管測試，方法一樣。)依次將消解管插入已到達160℃的裝置恒溫體孔中，按“⑤”鍵啟動鬧鐘，此時水樣開始進行定時、定溫催化消解工作。

4.  當鬧鐘定時結(jié)束發(fā)出鳴叫信號時，整個消解過程完畢。待冷卻后，將消解管按順序從消解孔中取出，用滴定法或比色法測出COD值。

A、滴定法：

a.將樣液轉(zhuǎn)移到150mL錐形瓶中，用20mL蒸餾水分三次沖洗消解管，沖洗液并入錐形瓶中，加入2—3滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴（注2），溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量，計算出COD值。

b.計算：                

  COD（mg/L）=(V₀-V₁)×C×8×1000/V₂

式中：V₀——空白消耗硫酸亞鐵銨標準溶液用量（mL）。

V₁——水樣消耗硫酸亞鐵銨標準溶液用量（mL）。

V₂——水樣體積（mL）。

C——硫酸亞鐵銨標準溶液濃度（mol/L）。

8——氧（1/2 O）摩爾質(zhì)量（g/mol）。

B、比色法：

a.打開密封蓋，用移液管在每支消解管中加入3.00mL蒸餾水，蓋上密封蓋，搖勻，待冷卻。

b.將已預(yù)熱分光光度計波長調(diào)至600nm，按使用方法調(diào)“0”及“100%”，符合要求后進行測試。

c.將溶液移入30mm比色皿中（空白相同），進行比色，記下吸光度。

d.計算：

根據(jù)繪制的工作曲線（曲線繪制見附錄B），計算出斜率。

COD=A·F·K

式中：A——為樣品的吸光度。

F——為稀釋倍數(shù)。

K——為曲線斜率倒數(shù)，即A=1時的COD值。

注1：每批水樣在測試的同時，必須同時做2個空白試樣。

注2：硫酸亞鐵銨濃度根據(jù)消化液濃度而定。

a.加入消化液Ⅰ，用0.05000mol/L硫酸亞鐵銨。

b.加入消化液Ⅱ，用0.02500mol/L硫酸亞鐵銨。

c.加入消化液Ⅲ，用0.01000mol/L硫酸亞鐵銨。