在使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀過程中,分離純化過程中,所用的溫度和真空度是重要的設(shè)置參數(shù)。物質(zhì)的飽和蒸氣壓是溫度和真空度控制的參考標準(見附表)。
* 什么是飽和蒸氣壓?
無論是液體還是固體,時時刻刻都存在蒸發(fā)(升華)、凝結(jié)過程,而氣化后的氣體分子會對物質(zhì)表面形成壓力。而蒸氣壓指的就是液體或固體表面存在著的該物質(zhì)的蒸氣,這些蒸氣對液體或固體表面產(chǎn)生的壓強。
飽和蒸氣壓就是指在密閉條件中、一定溫度和氣壓下,物質(zhì)的蒸發(fā)(升華)與凝結(jié)處于動態(tài)平衡狀態(tài)時,那個時候該物質(zhì)的蒸氣壓。
以常見的水為例(純水),密閉容器中,抽走空氣,水會不斷蒸發(fā),隨著溫度的不同,其蒸氣形成的飽和蒸氣壓也會不同。如果溫度穩(wěn)定在100℃,那蒸氣就會不斷形成,直至蒸氣壓到101.32kPa,也就是那個時候水的飽和蒸氣壓。這個時候如果溫度不再升高,101.32kPa的蒸氣壓下,隨后蒸氣雖然在繼續(xù)產(chǎn)生,但同時也會有等量的蒸氣重新凝結(jié)為水,形成平衡,壓力不再升高;如果溫度為30℃,那么水蒸汽形成的蒸氣壓就不會超過4.2455kPa;20℃時,飽和蒸氣壓就是2.3388kPa。
* 真空控制與旋蒸分離純化
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在進行分離純化的過程中,要考慮到目的產(chǎn)物在高溫下會出現(xiàn)變性或分子結(jié)構(gòu)損壞的情況。因此需要到較低的溫度下進行分離純化。在較低的溫度下形成分離試劑的飽和蒸氣壓,需要借助真空泵進行抽真空。通過對真空度的控制,可以在目的產(chǎn)物變性的安全溫度以下對混合溶劑進行快速分離提純。
* WIGGENS防腐蝕真空控制器
WIGGENS的DVR480 型防腐蝕真空控制器,于旋蒸的真空度控制。低可控制真空度達到0.1mabr ,支持多5 段編程控制,可以自動地實現(xiàn)多種溶劑的回收。接觸氣體材料均為PTFE 或高性能陶瓷,可耐受酸、堿、以及各種有機溶劑氣體。數(shù)字式顯示,按鍵控制,具有USB 數(shù)字接口,以及模擬輸入輸出接口??梢赃B接泵電源控制,在達到穩(wěn)定真空度后暫時關(guān)停泵電源,節(jié)能環(huán)保;也可工作在泵的常開狀態(tài)。
* 附表:常用有機溶劑飽和蒸氣壓(40℃)需要的真空度
溶劑 | 分子式 | 40℃(104℉)下的飽和蒸汽壓 (mbar) | 摩爾質(zhì)量 |
水 | H2O | 74 | 18.0 |
四氯化碳 | CCl4 | 285 | 153.8 |
三氯甲烷 | CHCl3 | 477 | 119.4 |
甲酸 | CH2O2 | 114 | 46.0 |
二氯甲烷 | CH2Cl2 | ~atm. | 84.9 |
甲醇 | CH4O | 352 | 32.0 |
四氯乙烯 | C2Cl4 | 53 | 165.8 |
三氯乙烯 | C2HCl3 | 191 | 131.4 |
五氯乙烷 | C2HCl5 | 14 | 202.3 |
反式-1,2-二氯乙烯 | C2H2Cl2 | 777 | 96.9 |
順式-1,2-二氯乙烯 | C2H2Cl2 | 488 | 96.9 |
1,1,2,2-四氯乙烷 | C2H2Cl4 | 19 | 167.8 |
1,1,1-三氯乙烷 | C2H3Cl3 | 307 | 133.4 |
乙腈 | C2H3N | 229 | 41.1 |
乙酸 | C2H4O2 | 47 | 60.0 |
1,2-二氯乙烷 | C2H4Cl2 | 214 | 99.0 |
乙醇 | C2H6O | 178 | 46.1 |
丙酮 | C3H6O | 563 | 58.1 |
二甲基甲酰胺(DMF) | C3H7NO | 13 | 73.1 |
正丙醇 | C3H8O | 70 | 60.1 |
異丙醇 | C3H8O | 136 | 60.1 |
THF | C4H8O | 402 | 72.1 |
丁酮 | C4H8O | 265 | 72.1 |
(1,4-)二氧己環(huán) | C4H8O2 | 102 | 88.1 |
乙酸乙酯 | C4H8O2 | 251 | 88.1 |
正丁醇 | C4H10O | 25 | 74.1 |
異丁醇 | C4H10O | 42 | 74.1 |
叔丁醇 | C4H10O | 140 | 74.1 |
(CH3CH2)2O | C4H10O | >atm. | 74.1 |
二乙胺 | C4H11N | 581 | 73.1 |
吡啶 | C5H5N | 60 | 79.1 |
正戊烷 | C5H12 | >atm. | 72.2 |
正戊醇 | C5H12O | 11 | 88.2 |
甲基叔丁基醚 | C5H12O | 597 | 88.2 |
異戊醇 | C5H12O | 14 | 88.2 |
氯苯 | C6H5Cl | 34 | 112.6 |
苯 | C6H6 | 236 | 78.1 |
環(huán)己烷 | C6H12 | 250 | 84.2 |
乙酸丁酯 | C6H12O2 | 35 | 116.2 |
己烷 | C6H14 | 373 | 86.2 |
二異丙醚 | C6H14O | 372 | 102.2 |
甲苯 | C7H8 | 77 | 92.1 |
正庚烷 | C7H16 | 124 | 100.2 |
二甲苯 | C8H10 | 27 | 106.2 |
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