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二手戴安離子色譜儀樣品的預(yù)處理方式

來源:上海智巖科學(xué)儀器有限公司   2018年11月21日 10:40  
  隨著二手戴安離子色譜儀技術(shù)日益廣泛的應(yīng)用,許多樣品已經(jīng)無法用傳統(tǒng)的方法采用采樣、稀釋、過濾后直接進樣的模式來進行離子色譜的分析。對于大量復(fù)雜基體的樣品,離子色譜可以采用合適的方法,通過預(yù)處理后再用離子色譜法進行分析,這樣一方面可以解決樣品復(fù)雜基體對二手戴安離子色譜儀的沾污,另一方面也可以大大提高以復(fù)雜基體樣品測定結(jié)果和準確性、提高分析方法的靈敏度。
 
  抑制器在化學(xué)抑制型離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結(jié)果有很大的影響。抑制器較為常見的故障是使峰面積減?。`敏度下降)、背景電導(dǎo)升高以及漏液。
 
  1、峰面積減小
 
  造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用,會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許 0.2 mol/L 硫酸;陽離子用 0.2 mol/L 氫氧化鈉。同時向再生液進口注入少許去離子水,并將抑制器放置半小時以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸溶液清洗。
 
  2、背景電導(dǎo)高
 
  在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測分析過程中,若背景電導(dǎo)高,則說明抑制器部分存在一定問題。其原因大多是操作不當(dāng),例如:淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器其電流設(shè)置太小等。膜被污染后交換容易下降亦會使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時會出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象,此時應(yīng)更換一只新的抑制器。
 
  3、漏液
 
  抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的離子交換膜沒有充分水化。因此,長時間未使用的抑制器在使用前應(yīng)先讓膜水化溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢,因為反壓較大時也會造成抑制器漏液。由于抑制器保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會發(fā)生漏液現(xiàn)象。
 
  二手戴安離子色譜儀維護主要就是幾大部件的維護,包括恒流泵,濾頭,電導(dǎo)檢測器,抑制器,進樣閥以及色譜柱等,維護方式如下:
 
  離子色譜儀
 
  恒流泵:每天做完實驗對泵頭進行清洗和后沖洗是很重要的,泵頭內(nèi)比較重要的部件就是單向閥,寶石桿,高壓密封圈,一般出問題的地方也是這幾個地方,使用堿性試劑很容易結(jié)晶,容易劃傷這些部位,所以要保證完整充分的清洗。如果長期不使用儀器,也要定期進行清洗工作。
 
  濾頭:流動相起始部位,長期置于超純水中,保持濕潤狀態(tài),但是水是容易變質(zhì)的,所以要經(jīng)常換水,以免生出藻類和菌類堵塞濾頭,造成系統(tǒng)壓力升高,或者會吸入泵頭內(nèi)造成單向閥的污染,引起壓力不穩(wěn),流速不定。
 
  電導(dǎo)檢測器:也是定期沖洗,如果你一段時間不使用二手戴安離子色譜儀,你可能會看到電導(dǎo)值居高不下,就是因為抑制器內(nèi)或者電導(dǎo)池內(nèi)的水變質(zhì)引起的,多沖洗一下就會降下來,但是也說明了維護不夠,一般是定期通水維護為好。
 
  抑制器:抑制器重要的是內(nèi)部要保持濕潤,所以如果長期不使用一定要定期進行沖洗,沖洗完畢后將幾個與大氣相同的端口封閉保存。另外如果沒有液體經(jīng)過抑制器時,不能開電流,否則內(nèi)部的交換膜會被電解干裂,造成損壞。
 
  進樣閥:進樣閥如果污染了會很容易造成堵塞和一些莫名其妙的問題,所以每次做完實驗就是對進樣閥進行一些清洗工作,避免殘留和污染,清洗完后想辦法蓋上進樣口,防止灰塵污染。
 
色譜柱:色譜柱在淋洗液的環(huán)境中密封保存就可以了,二手戴安離子色譜儀盡量避免用水去沖洗,因為色譜柱在酸性或者堿性條件下更容易抑制細菌的生長,而且更接近于使用環(huán)境,如果純水保存很容易變質(zhì),另外色譜柱難承受有機物和重金屬的干擾,進樣品盡量避免此兩種物質(zhì)進入。如果長時間不使用色譜柱,也要定期使用淋洗液進行清洗,防止內(nèi)部干燥和細菌生長。 

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