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鄰苯二甲酸酯的檢測(cè)試劑及材料
化妝品中8種鄰苯二甲酸酯的檢測(cè)方法，拼音huàzhuāngpǐnzhōng8zhǒnglínběnèrjiǎsuānzhǐdejiǎncèfāngfǎ，由國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局于2012年1月18日國(guó)食藥監(jiān)?；痆2012]13號(hào)發(fā)布。
試樣經(jīng)二氯甲烷超聲提取后，使用硅膠–中性氧化鋁混合填充的固相萃取小柱進(jìn)行凈化，正己烷–乙酸乙酯（1:1，v:v）為淋洗液，濃縮后經(jīng)氣相色譜分離、質(zhì)譜檢測(cè)器測(cè)定，使用保留時(shí)間、待測(cè)組分特征離子豐度比雙重模式進(jìn)行定性，外標(biāo)法對(duì)各組分定量離子峰面積進(jìn)行定量。
試劑及材料
除特別說(shuō)明外，所有試劑均為分析純；水為符合GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。
1.鄰苯二甲酸酯類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度高于97.0%。
2.正己烷：色譜純。
3.乙酸乙酯：色譜純。
4.二氯甲烷：色譜純。
5.硅膠：100～200目，使用前于160℃下烘12h。
6.中性氧化鋁：100～200目，使用前于180℃下烘12h。
7.鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)溶液
8.1單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱10.0mg各鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)品于10mL容量瓶中，分別加入少量正己烷溶解，定容至刻度，溶液濃度為1000mg/L。分別將各標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)移到安瓿瓶中于4℃保存。單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液保存時(shí)間為12個(gè)月。
9.2混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液：取一定量各標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用正己烷稀釋成混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液，混合標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為100mg/L。將混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液轉(zhuǎn)移到安瓿瓶中于4℃保存?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)中間溶液保存時(shí)間為6個(gè)月。
10.3混合標(biāo)準(zhǔn)工作液：用正己烷將一定量的混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液配制成系列不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。將混合標(biāo)準(zhǔn)工作液轉(zhuǎn)移至安瓿瓶中于4℃保存?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)工作液保存時(shí)間為3個(gè)月。
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