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特色應用：使用GC加速器套件快速分析低濃度PAH

來源：RESTEK 瑞思泰康科技（北京）有限公司 2019年02月13日 22:52

特色應用：使用GC加速器套件快速分析低濃度PAH

使用GC-MS，15分鐘分析低水平PAH，提高樣品通量

· 按比例縮小的柱和方法提供了更快分析PAH的可能；GC加速器套件可提高柱溫箱升溫速率，以滿

足按比例縮小的方法的要求。

· 在SIM模式下使用現(xiàn)有的半揮發(fā)性方法進行低濃度PAH分析。

· 縮短總循環(huán)時間以提高樣品通量

多環(huán)芳烴（PAHs）的快速，低水平分析具有意義，因為其中一些化合物具有高毒性和致癌性。對于GC-MS分析，PAHs的結構使它們能夠在更敏感的選擇離子監(jiān)測（SIM）模式下進行分析，因為它們通常在典型的電子電離條件下電離而沒有明顯的碎片，從而產(chǎn)生強烈的分子離子信號。這使得將現(xiàn)有的半揮發(fā)性化合物分析，如通常以全掃描模式運行的EPA 8270D，可輕易轉換為能夠檢測更低水平的PAH的SIM分析。

此處展示的PAH GC-MS分析，將傳統(tǒng)色譜柱（30 m，0.25 mm，0.25μm Rxi-5Sil MS）縮小為可在更短時間內實現(xiàn)同樣分離的更短、更的色譜柱（20 m， 0.15mm，0.15μm Rxi-5Sil MS）。下面給出的優(yōu)化的方法參數(shù)，確保新柱的洗脫譜圖與傳統(tǒng)柱保持一致。對于具有120 V柱溫箱的Agilent 6890和7890儀器，無法滿足縮小比例分析中的升溫速率，Restek的GC加速器套件用于提高GC的升溫速率，而無需對儀器硬件或軟件進行任何更改。

如色譜圖所示，該PAH GC-MS分析，即使在0.05 ng樣到柱上，也能獲得良好的峰分辨率和響應，整個分析僅需15分鐘。無論何時分析低濃度PAH，都應特別注意減輕因MS溫度設置過低或未使用優(yōu)化源部件導致的峰拖尾。例如，在這種情況下，建議使用9 mm的提取鏡來代替標準的3 mm的。請注意，在特別低的濃度下，校準可能需要使用交替配合類型，但內部測試表明可以滿足方法校準要求。

	色譜峰	t_R (min)	濃度(µg/mL)
1.	萘-d8（IS）	3.44	2.0
2.	萘	3.45	1.0
3.	2-甲基萘	3.86	1.0
4.	1-甲基萘	3.92	1.0
5.	2-氟聯(lián)苯（SS）	4.08	2.0
6.	苊烯	4.41	1.0
7.	苊-d10（IS）	4.49	2.0
8.	苊	4.51	1.0
9.	芴	4.83	1.0
10.	2,4,6-三溴苯酚（SS）	4.97	2.0
11.	菲-d10（IS）	5.40	2.0
12.	菲	5.41	1.0
13.	蒽	5.45	1.0
14.	熒蒽	6.15	1.0
15.	芘-d10（SS）	6.28	2.0
16.	芘	6.29	1.0
17.	對三聯(lián)苯-D14（SS）	6.37	2.0
18.	苯并[a]蒽	7.12	1.0
19.	屈-d12（IS）	7.13	2.0
20.	屈	7.15	1.0
21.	苯并[b]熒蒽	8.17	1.0
22.	苯并[k]熒蒽	8.21	1.0
23.	苯并[a]芘	8.56	1.0
24.	二萘嵌苯-d12（IS）	8.64	2.0
25.	茚并[1,2,3-cd]芘	10.16	1.0
26.	二苯并[a,h]蒽	10.20	1.0
27.	苯并[ghi]苝	10.58	1.0

色譜柱

Rxi-5Sil MS, 20 m, 0.15 mm ID, 0.15 µm (cat.# 43816)

樣品

EPA Method 8310 PAH mixture (cat.# 31874)

Revised SV internal standard mix (cat.# 31886)

Revised B/N surrogate mix (cat.# 31888)

Acid surrogate mix (4/89 SOW) (cat.# 31063)

稀釋劑:

二氯甲烷

進樣

進樣量:

1.0 µL 分流(分流比 20:1)

襯管:

Topaz 4 mm 單錐 w/wool (cat.# 23303)

進樣口溫度:

275 °C

柱溫箱

柱溫:

60 °C (保持 0.7 min) ，以39.8 °C/min 升至285 °C ，再以 4.3 °C/min升至305 °C ，再以28.5 °C/min升至320 °C (保持3.5 min)

載氣

He, 恒流

流量:

1.0 mL/min

檢測器

模式:

SIM

SIM Program:

Group	Start Time (min)	Ion(s) (m/z)	Dwell (ms)
1	3.29	102, 108, 128, 136	25
2	3.71	85, 115, 142.1, 172.1	20
3	4.28	76, 82, 152.1, 153.1, 164.1	20
4	4.71	82.40, 142.90, 166.1, 329.8	25
5	5.24	89, 94, 178.1, 188.1	15
6	5.88	101, 106.1, 122.1, 202.1, 212.1, 244.1	20
7	6.83	101, 120.1, 226.1, 228.1, 240.2	10
8	7.77	126, 252.1	25
9	8.44	126, 132.1, 252.1, 264.2	25
10	9.57	138, 139, 276.1, 278.1	25

傳輸線溫度:

280 °C

分析儀類型:

四極

離子源類型:

Extractor

提取鏡:

9 mm ID

源溫度:

330 °C

四極桿溫度:

180 °C

溶劑延遲時間:

1 min

調諧類型:

DFTPP

離子模式:

儀器

Agilent 7890B GC & 5977A MSD

注

在裝有GC加速器套裝（cat # 23849）的120 V柱溫箱中快速SIM分析16種主要PAHs和甲基萘（進樣1μg/ mL = 柱上0.05 ng）

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