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前言：隨著金屬類產(chǎn)品的開發(fā)和應(yīng)用，與人類的生產(chǎn)、生活密切相關(guān)，因此對產(chǎn)品及其原料提出了更多、更嚴(yán)厲的檢測標(biāo)準(zhǔn)和要求，傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法已不能滿足日常的分析測試要求。ICP-AES電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀因具有檢出限低、測試速度快、分辨率高、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點而廣泛應(yīng)用于金屬行業(yè)中元素含量的測定。
●ICP6800簡介
ICP6800電感耦合等離子體單道掃描發(fā)射光譜儀，具有優(yōu)異的分辨率、測試準(zhǔn)確度與精密度，廣泛應(yīng)用于稀土工業(yè)、石油化工、礦石分析、金屬冶煉、地質(zhì)研究、藥品安全、實驗研究、環(huán)境檢測、食品安全等行業(yè)。特別對于五金行業(yè)中元素含量的測定，ICP6800有著許多成功的案例。表1為ICP6800的主要技術(shù)參數(shù)。
圖1.ICP6800電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀
表1.ICP6800主要技術(shù)參數(shù)
高頻發(fā)生器 | |
工作頻率 | 27.12MHz |
頻率穩(wěn)定性 | ﹤0.05％ |
輸出功率 | 800W ～1600W |
輸出功率穩(wěn)定性 | ≤0.05％ |
匹配方式 | 自動匹配 |
掃描分光器 | |
光路 | Czerny turner型 |
焦距 | 1000mm |
光柵規(guī)格 | 離子刻蝕全息光柵，刻線密度3600L/mm或2400L/mm；刻劃面積（80×110）mm |
線色散倒數(shù) | 0.26nm/m |
分辨率 | ≤0.008nm(3600線光柵） |
≤0.015nm(2400線光柵) | |
整機技術(shù)指標(biāo) | |
掃描波長范圍 | 195nm～500nm（3600L/mm光柵） |
195nm～800nm（2400L/mm光柵） | |
重復(fù)性 | RSD≤1.5％ |
穩(wěn)定性 | RSD≤2.0％ |
●樣品可測量元素評估
現(xiàn)針對客戶樣品及相關(guān)信息，經(jīng)查閱相關(guān)資料及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，評估出客戶樣品可使用美析儀器測試，詳細(xì)內(nèi)容如表2所示：
表2. 樣品解決方案
樣品 | 測量元素 | 美析儀器 | 樣品處理概述（僅供參考） | 備注 |
鐵粉 | 鐵、鈦、鋅、磷、鉛、鈣、鎂、鈉、鉀、硅 | ICP6800
| 稱取約0.1g左右樣品，加入一定量硝酸，低溫加熱，待溶液清亮后，取下冷卻至室溫移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。 | 為準(zhǔn)確測定硅元素含量需做空白及平行樣品實驗。 |
●儀器配置
表3為樣品的測定所需要的儀器配置，其中包括儀器主機、配件、樣品前處理設(shè)備、試劑等內(nèi)容。
表3.ICP6800及相關(guān)儀器配置
儀器主機及必配配件 | ||||||
序號 | 名稱 | / | 廠商 | 數(shù)量 | 備注 | |
1 | 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 | ICP6800型 | 上海美析儀器有限公司 | 1臺 |
| |
2 | 自動控溫循環(huán)冷卻水裝置 |
|
| 1臺 |
| |
3 | 穩(wěn)壓電源 |
|
| 1臺 |
| |
儀器選配配件 | ||||||
序號 | 名稱 | / | 廠商 | 數(shù)量 | 備注 | |
1 | 電腦主機 |
|
| 1臺 |
| |
2 | 電腦顯示器 |
|
| 1臺 |
| |
3 | 打印機 |
|
| 1臺 |
| |
樣品處理設(shè)備及耗材 | ||||||
序號 | 名稱 | / | 廠商 | 數(shù)量 | 備注 | |
1 | 電子控溫加熱板 | EG-35B |
| 1臺 |
| |
2 | 萬分之一電子天平 | BS224S |
| 1臺 |
| |
3 | 實驗室級超純水機 | EPED-40T |
| 1臺 |
| |
4 | 一次性橡膠手套 | M號 |
| / |
| |
5 | 活性炭口罩 |
|
| / |
| |
6 | 3ml巴氏吸管 | 3ml |
| / |
| |
7 | 100ml玻璃燒杯 | 100ml | 四川蜀?？茖W(xué)儀器 | / |
| |
8 | 100ml玻璃容量瓶 | 100ml | 四川蜀?？茖W(xué)儀器 | / |
| |
9 | 5ml移液槍 | 0.5ml-5ml | 德國普蘭德 | 1把 |
| |
10 | 1ml移液槍 | 100ul-1000ul | 德國普蘭德 | 1把 |
| |
11 | 100ul移液槍 | 10ul-100ul | 德國普蘭德 | 1把 |
| |
試劑 | ||||||
序號 | 名稱 | / | 廠商 | 數(shù)量 | 備注 | |
1 | 鹽酸 | 優(yōu)級純 | 江蘇強盛化工有限公司 | / |
| |
2 | 硝酸 | 優(yōu)級純 | 江蘇強盛化工有限公司 | / |
| |
3 | 過氧化氫 | 優(yōu)級純 | 江蘇強盛化工有限公司 | / |
| |
4 | 各元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) | 1000ug/ml | 國家有色金屬及電子材料 分析測試中心 | / |
| |
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