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分享一下氣相色譜中載氣的選擇

來源:廣州同譜實驗儀器有限公司   2019年04月07日 17:29  

什么是載氣?在氣相色譜法中,流動相為氣體,稱其為載氣;

 

載氣過程:進入色譜柱進行分離;

 

載氣的作用:以一定流速載帶氣體樣品或經(jīng)氣化后的樣品氣體一起進入色譜柱進行分離,再將被分離后的各組分載入檢測器進行檢測,后,流出色譜系統(tǒng)放空或收集,載氣只是起載帶而基本不參于分離作用。

▲常用的載氣有氫、氦、氮、氬、二氧化碳等,對載氣的選擇和凈化處理視檢測器而定。

 

(l)氫氣(H2):

具有相對分子質(zhì)量小、熱導系數(shù)大、黏度小等特點,是熱導檢測器常用的載氣、氫火焰離子化檢測器中*的燃氣,但氫氣易燃、易爆,使用時要特別注意安全。

 

(2)氮氣(N2):

相對分子質(zhì)量較大、擴散系數(shù)小、柱效相對較高、安全、價格便宜,因此,這4種氣體中為常用的載氣,在氫火焰離子化檢測器中常用,但由于其熱導系數(shù)低、靈敏度差、定量線性范圍較窄,因此在熱導檢測器中少用。

 

(3)氦氣(He):

相對分子量小、熱導系數(shù)大、黏度小、使用時線速度大,與氫氣相比,更安全,但成本高,常用于氣一質(zhì)聯(lián)用分析。

 

(4)氬氣(Ar):

相對分子量大、熱導系數(shù)小,但由于成本高,因而應用較少。

氣相色譜選擇載氣,是根據(jù)色譜柱系統(tǒng)及色譜儀的檢測器等條件來確定的。

 

如何選擇載氣?

氫氣由于熱導率高,當用熱導檢測器時,氫氣和氦氣是非常好的載氣。

 

當使用FID檢測器時,選擇氮氣作載氣或氦氣作載氣,用氫氣作為檢測用的燃燒氣,但如果用氫氣作載氣,會造成信號基線偏高并且燃燒量過大,檢測器易積水。

 

另外,由于氫氣分子量小,擴散速度快,當色譜柱較長且溫度高時,組分峰容易擴展變寬,造成分離度下降,所以選擇分子量大的氮氣和氬氣就會好得多。

 

載氣系統(tǒng):載氣系統(tǒng)包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和流量。其作用是提供穩(wěn)定而可調(diào)節(jié)的氣體流以保證氣相色譜儀的正常運轉(zhuǎn)。

 

(1)載氣選擇:

載氣是氣相色譜儀分析中的流動相。載氣的性質(zhì)、凈化程度及流速對氣象色譜柱的分離效能、檢測器的靈敏度、操作條件的穩(wěn)定性均有很大的影響??勺鳛檩d氣的氣體很多,原則上沒有腐蝕性且不與被分析組分發(fā)生化學反應的氣體均可作為載氣,常用的是氦氣、氫氣、氬氣、氮氣。

(2)載氣凈化:

載氣凈化的目的是保證基線的穩(wěn)定性及提高儀器的靈敏度。凈化程度主要取決于使用的檢測器及分析要求(常量或者微量分析),對一般檢測器,進化是使用一根裝有硅膠、份子篩、活性炭的凈化管,載氣經(jīng)過時可以除去微量的水分及油等。

(3)流速的控制與測定:

在氣相色譜中對流速的控制要求很高,主要是保證操作條件的穩(wěn)定性。由穩(wěn)壓閥、針閥、穩(wěn)流閥相互配合以完成流速的控制。柱前流速由轉(zhuǎn)子流量計指示、柱后流速用皂膜流量計測量。

 

分離系統(tǒng): 分離系統(tǒng)由色譜柱和柱箱組成。

色譜柱可視為氣相色譜儀的心臟,色譜柱的選擇是完成分析的關(guān)鍵。色譜柱可分為填充柱和毛細管柱。

 

填充柱一般采用不銹鋼、玻璃鋼或聚四氟乙烯材料制成,內(nèi)徑為2~6mm,長度為1~10m,形狀有U形,螺旋形等,內(nèi)裝固定相。

 

毛細管柱的通常內(nèi)徑為0.1~0.5mm、長度為25~300m的石英玻璃柱,呈螺旋形,其固定相是涂在或者鍵合在毛細管壁上。對色譜柱箱的要求是:使用溫度范圍寬,控溫精度高,熱容小,升溫、降溫速度快,保溫好。

 

總結(jié)

 氣相色譜儀每個部分都各自發(fā)揮著極為重要的作用,其選擇要求也不盡相同。

上述兩種儀器都是基于氣相色譜技術(shù)發(fā)展而來,一般采用氮氣作為載氣和尾吹氣,氫氣作為燃氣,空氣為助燃氣。兩種儀器需要檢測的都是碳氫化合物,因此采用FID(火焰離子化檢測器Flame IonizationDetector)檢測器進行檢測是的選擇。

 

FID是氣相色譜中常用的一種檢測器,其工作原理是含碳有機物在氫火焰中燃燒時,產(chǎn)生化學電離,發(fā)生下列的反應:CH+O→CHO++eCHO++H2O→H3O++CO反應產(chǎn)生的正離子在一個電場作用下被收集到負電極,產(chǎn)生微弱的電流,再經(jīng)過放大后得到色譜信號。

 

從FID的檢測原理中可以看出,使用FID檢測器必須以氫氣產(chǎn)生氫火焰,同時需要空氣中的氧氣(O2)使碳氫化合物氧化產(chǎn)生正離子(CHO+)。因此氫氣與空氣兩種氣源是*的。  對載氣而言,若采用純度不足的氮氣作為載氣,由于含氧量較高,不但對毛細色譜柱內(nèi)壁固定液涂層有氧化作用,減少了色譜柱的使用壽命,而且還會使部分烴類物質(zhì)在進入FID檢測之前被氧化。

 

四種載氣的英文縮寫:

氫氣:Hydrogen,H2

氮氣:Nitrogen,N2

氬氣:Argon,Ar

氦氣:Helium,He

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