簡介
在日常工作和生產(chǎn)過程中經(jīng)常要對一些特殊的部件進(jìn)行保護(hù), 因此需要有規(guī)律地監(jiān)控這些部件磨損顆粒的積沉狀況, 也就是常常提到的油中金屬元素的分析, 基于金屬成分的組成及在油中的積聚速度就可以判定機(jī)器組件的失效周期。另外, 潤滑油也需要對其外來污染組分進(jìn)行監(jiān)控(如, 灰塵和泥土中帶入的金屬元素) 。測定潤滑油中磨損金屬的含量, 可以準(zhǔn)確地了解設(shè)備的運(yùn)行狀態(tài)和性能, 油中所含金屬顯示機(jī)件磨損的嚴(yán)重程度, 這對設(shè)備的保養(yǎng)、工作性能的評價至關(guān)重要。測定潤滑油中微量金屬以作為磨損成分的監(jiān)控方法就顯得特別重要。
表1.ICP6800S主要技術(shù)參數(shù)
高頻發(fā)生器 | |
工作頻率 | 27.12MHz |
頻率穩(wěn)定性 | ﹤0.05% |
輸出功率 | 800W ~1600W |
輸出功率穩(wěn)定性 | ≤0.05% |
匹配方式 | 自動匹配 |
掃描分光器 | |
光路 | Czerny turner型 |
焦距 | 1000mm |
光柵規(guī)格 | 離子刻蝕全息光柵,刻線密度3600L/mm或2400L/mm;刻劃面積(80×110)mm |
線色散倒數(shù) | 0.26nm/m |
分辨率 | ≤0.008nm(3600線光柵) |
≤0.015nm(2400線光柵) | |
整機(jī)技術(shù)指標(biāo) | |
掃描波長范圍 | 195nm~500nm(3600L/mm光柵) |
195nm~800nm(2400L/mm光柵) | |
重復(fù)性 | RSD≤1.5% |
穩(wěn)定性 | RSD≤2.0% |
實驗部分
1.1儀器與試劑
美析儀器ICP6800S單道掃描型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
1.1.1 CONOSTAN ICP稀釋劑
1.1.2 移液器,0-5ml
1.1.3萬分之一電子天平
1.2 儀器工作條件
高頻發(fā)生器:27.12MHz,中心通道為0.7mm的石英炬管,高頻功率1200W,等離子氣流量15L/min,輔助氣流量0.99L/min,載氣流量0.35L/min,氧氣流速50ml/min,霧化室溫度-20℃,蠕動泵轉(zhuǎn)速3ml/min。
1.3 試驗方法
儀器自動點(diǎn)火后按照儀器工作條件設(shè)置好參數(shù)后,稀釋劑直接通過霧化器吸入霧室,進(jìn)入等離子體,待儀器穩(wěn)定后一次測量空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液及已稀釋的樣品溶液,儀器根據(jù)工作曲線可直接得出終樣品中各元素的含量。
按實驗方法確定了元素的線性關(guān)系,同時各元素的對空白溶液進(jìn)行10次重復(fù)測定, 測定值的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差除以曲線斜率作為方法檢出限。由下表可知,元素工作曲線的擬合系數(shù)高于0.999,說明在工作曲線線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。由于對儀器的工作參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化,使元素的測試條件達(dá)到佳,以提高測試結(jié)果的準(zhǔn)確度。
ICP測定潤滑油中16種元素重復(fù)性
測定GBW(E)130129-潤滑油金屬含量光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的結(jié)果(mg/kg)
測定GBW(E)130132-潤滑油金屬含量光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的結(jié)果(mg/kg)
結(jié)論
用ICP法直接測定潤滑油中16種磨損元素相對消解法有較高的準(zhǔn)確度及較好的重現(xiàn)性,美析儀器ICP6800S具有成本低,速度快,準(zhǔn)確度高等特點(diǎn),可直接進(jìn)樣法測定潤滑油中16種磨損元素,*可以滿足石化行業(yè)中客戶的測試要求。
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