很明確,研磨肯定會(huì)對研磨碗的內(nèi)表面產(chǎn)生磨損,相關(guān)因素包括:研磨球的重量的大小、樣品的量和粗細(xì)、干磨或濕磨、研磨時(shí)間和轉(zhuǎn)速等。
高轉(zhuǎn)速:
1、 高轉(zhuǎn)速可以使研磨球在整個(gè)研磨碗內(nèi)表面進(jìn)行分散從而達(dá)到好的研磨效果。如果轉(zhuǎn)速低,研磨球就會(huì)處在碗的底部,或范圍很小。
2、 研磨時(shí)間越短越好,這樣可以減少研磨配件磨損而掉粉污染。低轉(zhuǎn)速給出的研磨能力就相對較低,研磨時(shí)間可能就需要相應(yīng)的增長,磨損會(huì)增加。
3、 高能量的研磨會(huì)導(dǎo)致熱量的快速增加,一般濕法研磨了30-45min就必須進(jìn)行降溫,避免研磨碗里的樣品因?yàn)楦邷厣龎簩?dǎo)致噴灌。所以,有必要在研磨過程中加入一個(gè)“間歇時(shí)間”進(jìn)行冷卻后再次研磨。內(nèi)置的通風(fēng)系統(tǒng)可以進(jìn)行降溫,縮短間歇時(shí)間。
不同的樣品會(huì)對不同的研磨碗材質(zhì)也會(huì)產(chǎn)生不同的磨損。
在我們的試驗(yàn)中,我們用了黑白共200g的陶瓷粉,進(jìn)行了混合和單獨(dú)的低能量研磨測試。進(jìn)料尺寸小于5um,比重是4-5g/mL。沒有混合的樣用500mL的聚酰胺研磨罐和氧化鋯研磨球,和剛玉研磨碗和氧化鋁球。均一混合的樣用80mL的酒精濕磨,用單罐行星式球磨機(jī)P6經(jīng)典型在250rpm的轉(zhuǎn)速下研磨一小時(shí)。加入了像汽車潤滑油一樣的分散劑以防止不同粒子大小的顆粒在研磨結(jié)束后發(fā)生沉淀分離。
因?yàn)檠心デ?/font>(4-5.7g/mL)和樣品的比重不同,轉(zhuǎn)速不能太低,以免研磨球一直在在底部區(qū)域而使研磨不充分。研磨球之間打擊和滾動(dòng)的聲音可以預(yù)示著研磨碗內(nèi)部在不同層面上被利用。
從圖中聚酰胺碗可以看見7-8個(gè)明顯的水平方向上的研磨球滾動(dòng)路徑,從底部一直到研磨蓋處。碗蓋附件的路徑特別深,說明研磨球由于高的離心加速度高頻率的撞擊碗的上部區(qū)域。說明在上部的球要比其他部分的多。
在剛玉碗的上部,也能看到研磨路徑。上部的路徑與下部的存在一些差別。不同的球的大小造成的研磨路徑也不一樣,小球路徑多,打球路徑少。
研磨路徑與研磨碗的硬度和抗研磨能力有關(guān)。一些硬的材料也不一定就會(huì)對研磨碗造成很明顯的磨損,可能研磨的時(shí)間少,磨損很小。不會(huì)像聚酰胺碗一樣明顯。
所以除了上部的深路徑,其實(shí)研磨碗內(nèi)部區(qū)域是被利用的非常好,不會(huì)因?yàn)橹谎心ヒ惶幎尸F(xiàn)出單個(gè)路徑非常的深。
聚酰胺碗是比較軟的材質(zhì),初的撞擊會(huì)形成一個(gè)印記,后續(xù)的撞擊會(huì)進(jìn)一步使路勁的形成。在通一個(gè)路徑上的印記會(huì)逐漸擴(kuò)增并加深,但也存在很多光亮的區(qū)域沒有被研磨到。
研磨碗中經(jīng)常只用一種材質(zhì)和大小的研磨球研磨,會(huì)使上述的情況更加嚴(yán)重。況且,對于軟的碗如聚酰胺是不能這樣用的。聚酰胺一般只用于低轉(zhuǎn)速小球進(jìn)行藥物的均質(zhì)
對于聚酰胺碗,可以偶爾用大的球平復(fù)形成的路徑。比較硬的研磨碗長時(shí)間研磨也會(huì)形成輕微的路徑,但路徑比較平滑,不會(huì)像聚酰胺一樣出現(xiàn)波浪形路徑。
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