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淺談激光粒度分析儀在實際應用中影響分析結果的因素

來源:北京斯達沃科技有限公司   2019年11月08日 11:21  

       激光粒度儀是通過顆粒的衍射或散射光的空間分布(散射譜)來分析顆粒大小的儀器,采用Furanhofer衍射及Mie散射理論,測試過程不受溫度變化、介質黏度,試樣密度及表面狀態(tài)等諸多因素的影響,只要將待測樣品均勻地展現(xiàn)于激光束中,即可獲得準確的測試結果。  
      目前激光粒度儀測試過程中都面臨一個遮光度的選擇,通俗來講遮光度就是在使用激光粒度儀測試樣品時,配置的樣品懸浮液的濃度,遮光度的正確選擇是激光粒度儀在粒度測試過程中的一個重要的步驟,遮光度是否合適或者說被測樣品的濃度是否合適嚴重關系到粒度測量結果的準確性和代表性。  
        激光粒度儀的測量原理要求在測試過程中,樣品的濃度以樣品中顆粒之間相互不發(fā)生二次散射為原則,理論上就是要求懸浮液或者空氣中顆粒之間的距離為顆粒直徑的3倍,但是這個要求非常難以掌握,因此在實際的粒度測試中,通過調整遮光比的數(shù)值來盡量保證顆粒之間不發(fā)生二次散射。遮光比不宜過大(超過50%)或者過小(低于0.5%),遮光比過大時,顆粒的濃度過高,容易發(fā)生二次散射,測量結果誤差增大;遮光比過低,樣品中顆粒的濃度太低,顆粒數(shù)太少,測試結果的代表性很差,甚至可能導致測試結果是無效的,因此在測試過程中,對遮光比的選取要通過反復試驗,以得到正確的測量結果。  
一般來說,對于比較粗的樣品,遮光比可以選擇的比較高,如10~20%,正常情況可以為5~20%;對于超細的樣品,可以適當降低樣品的遮光比,但一般不要超過40%,這些都是實驗得到的經(jīng)驗數(shù)值,但zui終還需通過反復實驗,找到對應樣品測試時遮光比的zui佳數(shù)值。  
激光粒度儀的幾個基本功能:  
1、用于濕法和干法分析的樣品分散器可用于所有的樣品類型  
2、模塊化的系統(tǒng)設計使得濕法和干法測量模式之間可快速地互換  
3、每個分散器均采用自動軟件配置,確保操作簡便易行  
4、一體化的標準操作程序(SOP)有助于根據(jù)ISO13320標準設定測量方法和分散條件  

5、全自動進樣器,可進行無人操作  

 

激光粒度儀在實際應用中對分析結果產生誤差因素:  
1、粒度測量范圍粒度范圍寬,適合的應用廣。不僅要看其儀器所報出的范圍,而是看超出主檢測器面積的小粒子散射0.5μm如何檢測。  
zui好的途徑是全范圍直接檢測,這樣才能保證本底扣除的一致性。不同方法的混合測試,再用計算機擬合成一張圖譜,肯定帶來誤差。  
2、激光光源一般選用2mW激光器,功率太小則散射光能量低,造成靈敏度低;另外,氣體光源波長短,穩(wěn)定性優(yōu)于固體光源。檢測器因為激光衍射光環(huán)半徑越大,光強越弱,極易造成小粒子信噪比降低而漏檢,所以對小粒子的分布檢測能體現(xiàn)儀器的好壞。檢測器的發(fā)展經(jīng)歷了圓形,半圓形和扇形幾個階段。  
3、激光粒度儀是否使用*的米氏理論  
因為米氏光散理論非常復雜,數(shù)據(jù)處理量大,所以有些廠家忽略顆粒本身折光和吸收等光學性質,采用近似的米氏理論,造成適用范圍受限制,漏檢幾率增大等問題。  
4、準確性和重復性指標  
越高越好。采用NIST標準粒子檢測。  
5、穩(wěn)定性  
激光粒度儀穩(wěn)定性包括光路的穩(wěn)定性和分散系統(tǒng)的穩(wěn)定性和周圍環(huán)境的影響。一般來講選用氣體激光器,使用光學平臺,有助于光路的穩(wěn)定。內部發(fā)熱部件(如50瓦的鎢燈)將影響光路周圍環(huán)境。  
6、掃描速度  
掃描速度快可提高數(shù)據(jù)準確性,重復性和穩(wěn)定性。  不同廠家的激光粒度儀掃描速度不同,從1次/秒到1000次/秒。一般來講,循環(huán)掃描測試次數(shù)越多,平均結果的準確性越好,故速度越高越好;噴射式干法和噴霧更要求速度越高越好;自由降落式干法雖然速度不快,但由于粒子只通過樣品區(qū)一次,速度也是快一些好。  
7、使用和維護的簡便性  
拆卸、清洗是否方便:激光粒度儀分為主機和分散器兩部分。而樣品流動池總是需要定期清洗的,清洗間隔視樣品性質而定。將主機和分散器合二為一的儀器往往將樣品池深置于儀器內部,取出和拆卸均很繁瑣,且極易碰壞光路系統(tǒng)。

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