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利用增強型動態(tài)光散射技術測量黑色納米漿料的粒度分布

來源:儀思奇(北京)科技發(fā)展有限公司   2019年12月06日 17:03  

    動態(tài)光散射(DLS)是一種非常成熟的技術,基于對由顆粒的布朗運動引起的散射光波動的分析,用于測量分散在液體中的膠體或納米顆粒的粒度,測量范圍覆蓋了納米區(qū)域到幾微米的粒度。但這種傳統(tǒng)的 DLS 在不透明的介質中因為沒有光透過樣品而無效。此外,低熱容的有機組分對入射激光的吸收所引起的熱效應極為敏感,這種現(xiàn)象通常會被忽略。如果你將黑色墨水添加到乳膠分散體系中,就會發(fā)現(xiàn)它會明顯影響粒度測量。

    圖1 顯示了通過離子表面活性劑穩(wěn)定分散在水中的聚苯乙烯膠乳的實驗結果,該膠乳顆粒通過電鏡測試的平均直徑為30nm。為避免濃度對測量產(chǎn)生影響,先將樣品稀釋至 0.001wt%,再對這種透明分散體系直接 用DLS分析。測定結果表明,平均流體動力學直徑為 32 nm(圖1中的藍條)。但是,在向樣品中添加 10wt%的黑色可溶性有機墨水(參見圖1右)后,我們測量的直徑為 24 nm(圖中的紅條),即減少了 25%。注意,在該粒徑計算中考慮了由添加墨水引起的樣品粘度和折射率的變化,但由激光吸收引起的局部加熱,導致樣品溫度和粘度發(fā)生局部變化,會使測量結果產(chǎn)生偏差。

    為此,法國技術公司(Cordouan Technologies)利用他們擅長的激光/應用光學知識,為法國石油學會(IFPEN)創(chuàng)新性地開發(fā)了VascoTM增強型動態(tài)光散射納米粒度分析儀用于原油分析。

    為了解決這些問題,他們提出了一種新穎的樣品池設計,增加背散射檢測技術和控制樣品厚度的功能。如圖 2 所示,測量單元(樣品池)的底部為玻璃棱鏡的上表面,棱鏡將入射的激光束引導到樣品上。該結構以 135°的角度收集背散射的光信號。此外,樣品池由機械系統(tǒng)密閉,玻璃棒上帶有用以吸收透射光的光阱,可以通過設定玻璃棒的垂直位置控制樣品的厚度和散射區(qū)域的大小。

VascoTM的*之處在哪里?    —— 在黑色液體中看納米顆粒!

  • 樣品池配置創(chuàng)新:雙厚度控制器(DTC)減少多重散射和光吸收的影響
  • 薄層分析模式:防止樣品局部受熱和多重散射
  • 后向散射檢測(135°):避免多重散射,增強小顆粒對比度
  • 可測量黑色樣品和原濃懸浮液,在不透明介質中具有更高的檢測效率
  • 無耗材耐溶劑樣品池測量
  • 專有反演算法給出有效的粒度分布分析
  • 粒度測量范圍 : 0.5nm 到 10µm
  • 連續(xù)流動情況下,實現(xiàn)在線粒度動力學測量。

    結合背散射檢測DLS的兩個改進,為不透明樣品提供了更高的檢測效率,并降低了儀器對多重散射現(xiàn)象的可能;將樣品厚度控制在幾十微米的功能,進一步限制了多重散射現(xiàn)象,并大大降低了激光熱效應。這些創(chuàng)新使該儀器適用于墨水、油漆或濃縮乳液分析。采用該技術測定的圖1中的樣品,獲得了正確的結果。

    該儀器已被廣泛用于復雜介質中納米顆粒的粒度表征,其性能遠優(yōu)于目前流行的傳統(tǒng)動態(tài)光散射法納米粒度儀。經(jīng)過短短四年的發(fā)展,Cordouan Technologies構建的表征納米和納米材料的創(chuàng)新解決方案已經(jīng)成為N3世界(納米顆粒、納米材料、納米技術)的參考標準,主要應用于聚合物和功能化金屬納米粒子的合成、原油提取、化妝品凝膠質量的提高、膠狀特殊油墨的開發(fā)、生物學研究和細胞分析等。他們負盛名的客戶包括:

— 原油檢測:

—  油墨和墨水(電子墨水、打印墨水)檢測:

— 化妝品檢測:

— 電池材料和漿料:

— 食品和醫(yī)藥 

— 其他:

 

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