離子色譜法檢測(cè)固體碳酸鋯中氯離子及硫酸根離子含量
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>
離子色譜法檢測(cè)氯離子及硫酸根離子
二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和原理
樣品前處理,碳酸鋯固體酸化,溶解,中和,抽濾,定容;上機(jī)檢測(cè)。
三、主要儀器設(shè)備
YC3000型離子色譜儀(青島埃侖色譜科技有限公司)、EGP-8正壓排氣裝置、XZ—1型真空泵。
四、操作方法及實(shí)驗(yàn)過(guò)程
樣品前處理:準(zhǔn)確稱取2.0000g碳酸鋯固體粉末置于500ml燒杯中,緩慢加入質(zhì)量濃度65%—68%的硝酸溶液8ml,玻璃棒攪拌至固體充分溶解,溶液澄清透明。用配制好的飽和氫氧化鉀溶液滴定至溶液呈中性為止,溶液中出現(xiàn)白色絮狀沉淀。玻璃棒引流,將燒杯中產(chǎn)物倒入XZ—1型真空泵,清洗三次、抽濾,將錐形瓶中溶液定容至1000ml,稀釋2.5倍后待檢測(cè)。
五、上機(jī)檢測(cè)
制作標(biāo)準(zhǔn)曲線;檢測(cè)樣品。
六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析
1. 氯離子標(biāo)準(zhǔn)曲線如下:
2.硫酸根標(biāo)準(zhǔn)曲線如下:
3.檢測(cè)結(jié)果
樣品譜圖如下:
氯離子含量:(0.1213mg/L×2.5L)÷(2×10-3kg)=151.6mg/kg=151.6ppm
硫酸根離子含量:(0.55mg/L×2.5L)÷(2×10-3kg)=687.5mg/kg=687.5ppm
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