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紅外分光光度法測定城市污水中的油

來源:安合盟(天津)科技發(fā)展股份有限公司   2011年07月14日 10:54  

紅外分光光度法測定城市污水中的油

李素芳 (蘇州市城市排水監(jiān)測站)
 
【摘 要】:本文介紹了使用紅外分光光度法對城市污水中油的測定和實驗過程,并提出了測定過程中應注意的問題。
【關(guān)鍵詞】:紅外分光光度法 測定 油
 
       一、概述
       油是國家環(huán)境決策實行污染物達標排放總量控制項目之一。城市污水的油主要來自工業(yè)廢水和生活污水的污染。水體中的油類物質(zhì)的測定是一個重要而又復雜的問題。而本站采用的紅外分光光度法(GB/T16488-1996)不受油的成分結(jié)構(gòu)的限制,能比較準確地反映水中油的污染程度。本文利用紅外分光光度計法對城市污水中油測定,操作簡便,自動化程度高,準確可靠,*監(jiān)測要求。
       二、儀器和方法原理
       a 儀器
       1. 紅外光譜儀,并配有4cm帶蓋石英比色皿。
       2. 分液漏斗:1000ml,活塞上不得使用油性潤滑劑。
       3. 采樣瓶:玻璃瓶。
       4. 比色管:50ml。
       5. 容量瓶:100 ml和1000ml。
       b基本原理:定量分析時,當某單色光通過被測溶液(用四氯化碳萃取水中的油類物質(zhì),測定總萃取物??傒腿∥锏暮坑刹〝?shù)分別為2930cm-1、2960 cm-1、3030cm-1譜帶處有特征吸收的物質(zhì)。)時,其能量就會被吸收。光強被吸收的強弱與被測物質(zhì)的濃度成比例。即遵守朗伯-比爾定律:A=㏒(1/T)=㏒(I0/I)=a*b*c
其中:T=(I/I0)*100%,為透過率;
       I0為入射光強度;
       I為透射光強度;
       A 為常數(shù);
       B為液層厚度;
       C為樣品濃度;
       如果固定液層厚度B。其它測試條件不變,那么A就與溶液中待測油的濃度C成正比,即:A=KC
       這就是OIL 420型紅外分光測油儀測油的理論依據(jù)。
       三、實驗部分
       1. 所需配備的溶液
       a無水硫酸鈉(Na2SO4):在高溫爐內(nèi)300℃加熱2小時,冷卻后裝入磨口玻璃中,干燥器內(nèi)保存。
       b氯化鈉(NaCl)。
       c 鹽酸溶液:1+5
       d標準油貯備液:準確稱取0.1000g標準油,溶于適量的四氯化碳中,移入100ml容量瓶,用四氯化碳稀釋至標線,該溶液為1000mg/L的標準油貯備液。
       e標準油使用液:取10ml標準油貯備液移入100ml容量瓶, 用四氯化碳稀釋定容,該溶液為100mg/L標準油使用液。
       2. 儀器工作條件設定:
       溶劑定容體積:50ml; 水樣體積:100 ml;萃取液稀釋倍數(shù):1倍;芳烴吸收閾值:0吸光度;吸收光程:4cm。
       3.測定步驟
       (1)水樣的萃取
       把100 ml的水樣全部倒入分液漏斗中,加鹽酸酸化至PH≤2(約5毫升),用20毫升四氯化碳洗滌采樣瓶后移入分液漏斗中,,加入氯化鈉(10克),劇烈振蕩2分鐘,并不時放氣,靜置分層后,把萃取液經(jīng)鋪有10mm厚度無水硫酸納的漏斗流入50毫升比色管內(nèi)。用20毫升四氯化碳重復萃取一次。然后用適量四氯化碳洗滌漏斗,加四氯化碳稀釋至標線定容,并搖勻。同時量取二次蒸餾水100 ml,其操作方法同上,做試驗空白樣品。
       (2)測定
       在檢測樣品前,先打開電腦及測油儀主機,先預熱10-20分鐘,此時,可以先取一個比色皿,倒入空白四氯化碳,放入儀器主機中,進入操作軟件,選擇F3,選擇空白調(diào)零項,在上面的次數(shù)選擇3次,點擊開始,讓其自動調(diào)零,待空白圖譜比較重合時,就可以進行樣品測定了。
       四、測試結(jié)果
表1 標準曲線

分析編號
0#
1#
2#
3#
4#
5#
標準溶液濃度(mg/l)
0.00
5.00
10.00
20.00
40.00
100.00
吸光度(A)
0.017
3.689
9.624
22.516
44.837
117.782
減空白吸光度(A)
0.000
3.672
9.607
22.499
44.820
117.765
回歸方程
Y=-1.62 +1.1891X
R=0.9997
相關(guān)系數(shù)

 
表2 各污水處理廠污水測定結(jié)果(mg/l)和加標回收率

 
樣品含量(mg/l)
加標量(mg/l)
樣品﹢加標量(mg/l)
加標回收率(%)
城東廠進水
12.3
10
22.2
99.0
城東廠出水
3.76
5
8.70
98.8
城西廠進水
8.82
10
18.4
95.8
城西廠出水
3.52
5
8.6
102
福星廠進水
5.05
5
10.2
103
福星廠出水
2.55
5
7.61
101

表2 可以看出加標回收率均在95%~105%之間,結(jié)果準確。
表3精密度試驗:對某一樣品11次測量如下

*次
39.335
第五次
39.415
第九次
39.302
RSD=0.227%
第二次
39.503
第六次
39.340
第十次
39.314
第三次
39.508
第七次
39.283
第十一次
39.308
第四次
39.472
第八次
39.276
平均值:39.369

 
表4檢出極限測量:空白11次測量如下

*次
0.018
第五次
0.059
第九次
0.059
DL=0.042
第二次
0.032
第六次
0.066
第十次
0.059
第三次
0.041
第七次
0.054
第十一次
0.048
第四次
0.046
第八次
0.050
平均值:0.048

       結(jié)果顯示:表2、3、4表明方法的精密度和準確均符合要求(GB/T16488-1996國標的檢出限為0.1mg/L)
 
       五、操作和注意的問題
       1四氯化碳做溶劑時,它的純度對測定結(jié)果影響很大?,F(xiàn)推薦一種較簡便地提純四氯化碳的方法:選一較好廠家(如南京化學試劑一廠)的溶劑,先用蒸餾水攪拌水洗,再行蒸餾一次,一般即可達到要求。
       2儀器分析過程避免強電場、空氣溫度、壓力強烈變化
       3鹵鎢燈是一種消耗品,當光源發(fā)光強度下降到儀器無法準確測定結(jié)果時,需要更換鹵鎢燈。
       4測定空白溶液、標準溶液及未知樣品時,一定要注意比色皿的方向是一致的,同時還要保證每次測定時比色皿位置的一致性。
       5波長走偏時,檢查空白譜圖。增加基準波長數(shù)字則吸收倒峰右移,減少基準波長數(shù)字則吸收倒峰左移。使樣品亞甲基的吸收倒峰的峰尖對準2930波數(shù)上,也就是倒吸收峰峰尖與界面中藍色豎線相重合即好。
 
 (本文發(fā)表于《江蘇市政》雜志2006年第1期,江蘇省市政工程協(xié)會主辦)
 
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相關(guān)鏈接http://www.uncommontj.com/chpcenter.asp?BigClassName=現(xiàn)代分析儀器系列&SmallClassName=紅外分光光度計
 

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