精品国产亚洲国产亚洲,久热中文在线观看精品视频,成人三级av黄色按摩,亚洲AV无码乱码国产麻豆

產(chǎn)品推薦:氣相|液相|光譜|質(zhì)譜|電化學(xué)|元素分析|水分測定儀|樣品前處理|試驗(yàn)機(jī)|培養(yǎng)箱


化工儀器網(wǎng)>技術(shù)中心>解決方案>正文

歡迎聯(lián)系我

有什么可以幫您? 在線咨詢

液相色譜儀檢定中常見的影響因素及解決方法

來源:廈門億辰科技有限公司   2011年07月18日 09:06  

1.氣泡
由于HPLC系統(tǒng)中氣泡的存在,會(huì)造成色譜圖上出現(xiàn)尖銳的噪聲峰,嚴(yán)重時(shí)會(huì)造成分析靈敏度下降;氣泡變大進(jìn)入流路或色譜柱時(shí)會(huì)使流動(dòng)相的流速變慢或不穩(wěn)定,使基線起伏。造成上述現(xiàn)象的主要原因有三條:一是流動(dòng)相溶液中往往因溶解有氧氣或混入了空氣而形成氣泡;二是系統(tǒng)開始工作時(shí)未能將流路中的空氣驅(qū)趕干凈;三是在注入樣品時(shí)不注意混入了空氣。
為了避免這類問題的出現(xiàn),HPLC實(shí)際分析過程中必須重視對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行脫氣處理;在HPLC系統(tǒng)開始工作前,可以用注射器連接恒流泵的排空閥,抽入流動(dòng)相,將流路中的空氣驅(qū)趕干凈;在注入樣品前注意排出樣品注射器中的空氣。
    2.柱溫
在操作HPLC時(shí),色譜柱是在室溫環(huán)境下工作的。大多數(shù)的工作環(huán)境溫度是不斷變化的,溫度的差別就會(huì)引起較復(fù)雜的問題。溫度的影響在所有的色譜分析方式中都是存在的,HPLC方法中的洗脫方式受溫度的影響。
等度洗脫時(shí)溫度會(huì)影響保留時(shí)間,當(dāng)溫度升高時(shí)所有的色譜峰都前移了,等度洗脫時(shí)一般溫度每升高1℃,保留時(shí)間會(huì)縮短(1~3)%。溫度變化對(duì)梯度洗脫和等度洗脫的影響趨勢是一樣的。溫度變化對(duì)梯度洗脫的影響要小于對(duì)等度洗脫的影響。即便如此,若梯度洗脫時(shí)不控制溫度的話,保留值一般也會(huì)有較大的變化。溫度變化還可能引起選擇性顯著變化。
正如柱子不能*平衡將導(dǎo)致保留時(shí)間的重現(xiàn)性差一樣,柱溫不平衡也會(huì)導(dǎo)致不理想的后果,這個(gè)問題在峰寬上的影響尤其明顯。當(dāng)溫度變化時(shí)除了選擇性和保留時(shí)間的變化之外,峰寬也會(huì)發(fā)生變化。升高溫度通常會(huì)使理論塔板數(shù)升高,峰寬變窄,由于峰面積不變,峰越窄就會(huì)越高,因此升高溫度可以達(dá)到更小的檢測限。
柱子里的溫度變化也會(huì)影響峰形。當(dāng)流動(dòng)相和柱子之間的溫差增大時(shí),由溫度不平衡而導(dǎo)致的峰變形就會(huì)加劇。
為了獲得一致的結(jié)果我們必須要控制柱溫,使用柱溫箱是的辦法。如果沒有柱溫箱,zui有效的辦法就是將色譜柱隔絕在一個(gè)溫度波動(dòng)zui小的地方。
3. 色譜柱污染
    色譜柱污染會(huì)引起保留時(shí)間漂移。HPLC色譜柱是非常有效的吸附性過濾器,它可以過濾并吸附流動(dòng)相攜帶的任何物質(zhì)。污染源可能是:流動(dòng)相本身,流動(dòng)相容器,連接管、泵、進(jìn)樣器和儀器密封墊,以及樣品等。
樣品中如果存在色譜柱上保留很強(qiáng)的組分,就可能使保留時(shí)間漂移。通常樣品中的強(qiáng)保留組分具有較高的分子量,在此情況下,保留時(shí)間漂移的同時(shí)或其后會(huì)有反壓的增加??梢酝ㄟ^使用固相提取等樣品前處理方法來去除樣品基質(zhì)的影響。
避免色譜柱污染zui簡單的方法是防患于未然。相比之下,找到問題的所在并設(shè)計(jì)有效的清洗步驟以去除污染物要困難的多。通常使用在給定色譜條件下的強(qiáng)溶劑,但并非所有污染物都可以在流動(dòng)相中溶解。
使用保護(hù)柱是個(gè)非常有效的方法。反沖色譜柱僅是不得已時(shí)采用的辦法。
4.色譜柱平衡
    如果我們觀察到保留時(shí)間漂移,首先應(yīng)考慮色譜柱是否已用流動(dòng)相*平衡。通常平衡需要10~20個(gè)柱體積的流動(dòng)相。但如果在流動(dòng)相中加入少量添加劑則需要相當(dāng)長的時(shí)間來平衡色譜柱。需要柱子的充分平衡,然后才能對(duì)HPLC進(jìn)行檢定。
5.流動(dòng)相有機(jī)溶劑
HPLC分析總要求使用HPLC純的試劑,關(guān)鍵是兩點(diǎn):純度高、紫外吸收小。純度高,是希望沒有雜質(zhì)干擾HPLC分析;不會(huì)有金屬離子損害純度為99.99%以上的高純度硅膠基質(zhì)??梢酝ㄟ^重蒸分析純?nèi)軇?;或?yàn)V膜過濾,并定期把前置的過濾頭取下,放稀硝酸里清洗,再用純水洗至中性。
流動(dòng)相有機(jī)溶劑可能影響HPLC的檢測限。
6.柱壓
柱壓過高是HPLC分析中常碰到的問題。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的問題。溶劑或樣品含有顆粒雜質(zhì),這些雜質(zhì)將篩板堵塞引起壓力上升,應(yīng)更換柱子入口篩板;泵內(nèi)有空氣,解決的辦法是清除泵內(nèi)空氣,對(duì)溶劑進(jìn)行脫氣處理;比例閥失效,應(yīng)更換比例閥;泵密封墊損壞,應(yīng)更換密封墊;系統(tǒng)檢漏,則找出漏點(diǎn),密封即可。
HPLC分析中,在色譜柱正常,樣品靈敏度足夠,分析方法合適,色譜峰在出峰時(shí)間較短的條件下,峰形應(yīng)對(duì)稱而尖銳。充分考慮到可能影響分析結(jié)果的因素,可以科學(xué)地進(jìn)行液相色譜儀的檢定。

免責(zé)聲明

  • 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
  • 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé),不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí),必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
  • 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題,請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
企業(yè)未開通此功能
詳詢客服 : 0571-87858618
精品少妇一区二区18-一区二区三区日韩在线播放| 成人免费黄色在线网站-日韩精品一区二区三区四区在线| 91蜜桃传媒一二三区-日韩欧美国产一区呦呦| 精彩亚洲一区二区三区-中文字幕中文字幕在线色站| 两性污污视频网站在线观看-亚洲欧美日韩激情一区| 国产在线观看高清精品-四季av一区二区三区中文字幕| 欧美日韩精品人妻在线-在线播放中文字幕一区| 国产欧美成人精品第一区-日本黄色精品一区二区| 丝袜高跟熟女视频国产-熟女少妇亚洲一区二区| 丝袜高跟熟女视频国产-熟女少妇亚洲一区二区| 在线免费观看黄片喷水-国产精品白丝网站在线观看| 精品老熟妇一区二区三区-日韩丰满一区二区三区| 国产精品熟女视频一区二区-国产日韩精品欧美一区喷水| 日本少妇激情一区二区-亚洲自偷自拍熟女另类蜜臀| 在线视频成人一区二区-亚洲另类中文字幕在线| 欧美视频在线观看国产专区-亚洲91精品在线观看| 精品少妇一区二区18-一区二区三区日韩在线播放| 97人妻精品一区二区三区爱与-日韩精品亚洲专区在线观看| 黄色美女网站大全中文字幕-欧美韩国日本一区二区| 久艹在线观看视频免费-人妻偷人精品一区二区三区| 两性污污视频网站在线观看-亚洲欧美日韩激情一区| 亚洲欧美另类综合偷拍-婷婷社区综合在线观看| 日本中文字幕啊啊啊啊-久久精品伊人久久精品伊人| 国产欧美日韩中文字幕在线-国产伊人一区二区三区四区| 人妻日韩精品中文字幕图片-麻豆极度性感诱人在线露脸| 亚洲av成人一区国产精品网-国产偷_久久一级精品a免费| 一区二区三区日本韩国欧美-日本1区2区3区4区在线观看| 性色国产成人久久久精品二区三区-偷窥中国美女洗澡视频| 99热在线精品免费6-av一区二区在线观看| 91亚洲美女视频在线-熟妇人妻精品一区二区三区蜜臀| 国产免费一区二区三区不-日本少妇免费一区二区三区| 青青草原免费国产在线视频-精品人妻乱码一区二区三区四区| 日本亚洲精品中字幕日产2020-很黄很黄的裸交视频网站| 18禁真人在线无遮挡羞免费-中文字幕精品一区二区三区四区| 久久夜色精品亚洲噜国产av-大香蕉伊人猫咪在线观看| 欧美精品国产系列一二三国产真人-在线观看国产午夜视频| 国产成人精品免费视频大全办公室-亚洲欧美日本综合在线| 亚洲美女喘息呻吟的网站-国产免费一区二区三区三洲| 亚洲欧洲成视频免费观看-国产福利一区二区在线观看| 亚洲中文一二三av网-亚洲天堂成人免费在线| 亚洲美女喘息呻吟的网站-国产免费一区二区三区三洲|