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脂肪測定儀SZF-06A操作方法

來源:上海滬粵明科學儀器有限公司   2020年06月01日 12:03  

脂肪測定儀SZF-06A操作方法操作方法

1.儀器及用具

1.1. 測定儀及工具

1.2. 分析天平(感量0.0001g)

1.3. 電熱恒溫箱

1.4. 實驗室用粉碎機

1.5. 研缽及研棒

1.6. 濾紙筒(剛直徑125mm圓形定性、濾紙摺成外徑24mm長度50mm的濾紙筒,二層為宜)

2. 試劑:

2.1 無水乙:分析純 (或石油)

2.2 海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用鹽酸(1+1)煮沸0.5h,用水洗至中性,再用氫氧化鈉溶液(240g/L)煮沸0.5h,用水洗至中性,經(jīng)100℃±5℃干燥備用。

3. 操作前準備

3.1試樣處理

3.1.1 固體試樣:谷物試樣:谷物或干燥制品用粉碎機經(jīng)過40目篩;肉用絞肉機絞兩次;一般組織搗碎機搗碎后,稱取2.00g~5.00g(可取測定水分后的試樣),必要時拌以海砂,全部移入濾紙筒內(nèi)。

3.1.2 液體或半固體試樣:稱取2.00g~5.00g,置于蒸發(fā)皿中,加入約20g海砂于沸水浴上蒸干后,在100℃±5℃干燥,研細,全部移入濾紙筒內(nèi),蒸發(fā)皿及附有試樣的玻棒,均用沾有乙的脫脂棉擦凈,并將棉花放入濾紙筒內(nèi)。

3.1.3備用樣品的制備

a、 禾谷類糧食和豆類(花生除外)分取除去雜質(zhì)的凈試樣30—50g,磨碎通過直徑1.0mm圓孔篩裝入廣口瓶備用。

b、 小粒油料如芝麻、油菜籽、亞麻籽等分取出去雜質(zhì)的凈試樣20g,裝入廣口瓶備用。

c、 大粒油料如花生果、葵花籽、茶籽等分取30-50g,除雜質(zhì)后逐粒剝殼,仁、殼分別稱種,計算出仁占總量百分率。然后將仁剪碎或切片,裝入廣口瓶備用。

3.2. 抽提瓶用蒸餾水洗凈,置于干燥箱在105度溫度下烘1小時。

3.3. 接通冷卻水進出管,注意水流量的控制。關(guān)閉水槽水開關(guān)。

3.4. 檢查電源。

4. 操作步驟

4.1. 向水浴鍋內(nèi)注蒸餾水:提高冷凝管,把抽提器和抽提瓶一起從水浴缸內(nèi)拿出,從孔口注入蒸餾水。水應盡量加滿,保證抽提瓶底部*進入水中且不會往外溢出。

4.2. 試樣包扎:從備用樣品中,用烘盒稱取2-5g試樣,在105度下烘30分鐘,趁熱倒入研缽中,加入約2g脫脂細砂一同研磨。將試樣和細砂研到出油狀后,用脫脂棉蘸少量乙擦凈研缽上的試樣和脂肪,用濾紙包好后全部置入抽提器內(nèi)。

4.3. 在抽提瓶內(nèi)注入無水乙約50ml,然后將抽提器安放在抽提瓶里面,提起冷凝管將抽提瓶移置水浴鍋上孔內(nèi),后放下冷凝管使其與抽提器瓶口保持密封。

4.4. 打開電源開關(guān),儀器直接加熱至設置溫度。

4.5. 從溶劑揮發(fā)后開始計時,大約3個小時左右,然后將冷凝管調(diào)節(jié)旋塞*關(guān)閉(即旋塞柄位置與水平面平行,開始操作時,調(diào)節(jié)旋塞為打開狀態(tài)),進行溶劑同收,回收時間一般為1小時左右。

    此步驟工作時間適用于含油率40%的粉狀樣品。

4.6. 回收結(jié)束后,先將抽提器與冷凝管磨口旋松,把冷凝管上提,將抽提器和抽提瓶一起從水浴鍋上取出,然后將抽提瓶置入恒溫箱內(nèi),烘去水份,后移入干燥缸內(nèi)冷卻后稱重,計算含油量。

4.7. 使用完畢關(guān)閉電源,并保持機內(nèi)干凈。

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